溶胶-凝胶法制备Mg1–xZnxAl2O4纳米粉体的时间分辨阴极发光与EPR表征及其辐射耐受机制研究

为开发核聚变诊断窗口材料，研究人员通过溶胶-凝胶法制备Mg1–xZnxAl2O4系列纳米粉体，结合XRD、时间分辨阴极发光(CL)和电子顺磁共振(EPR)技术，揭示了Zn掺杂对晶格缺陷（如F+中心）和紫外发光带的调控规律，为设计高辐射耐受性透明陶瓷提供了新思路。

　　

在核能技术领域，寻找能够承受极端辐射环境的材料一直是科学家们的重大挑战。镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)因其独特的晶体结构和出色的抗辐射性能，被视为未来核聚变反应堆诊断窗口的候选材料。然而，这种材料的性能优化仍面临诸多难题——如何通过化学改性进一步提升其辐射耐受性？晶格缺陷与发光特性之间存在怎样的关联？这些问题直接关系到材料在极端环境下的实际应用。

来自欧洲的研究团队在《Journal of Alloys and Compounds》发表了一项突破性研究。他们创新性地采用溶胶-凝胶法制备了锌掺杂的Mg_1–xZn_xAl₂O₄纳米粉体，通过多尺度表征揭示了阳离子置换对材料性能的影响机制。这项研究不仅为开发新型辐射耐受材料提供了理论依据，更为核聚变装置的窗口材料设计开辟了新路径。

研究人员主要运用了三种关键技术：X射线衍射(XRD)用于分析晶体结构和晶格参数；时间分辨阴极发光(CL)在6K低温下检测1.5-6.1eV能级的发光动力学；电子顺磁共振(EPR)则用于鉴定顺磁性缺陷（如F⁺中心）。所有样品均通过溶胶-凝胶法制备，并在700-1200°C范围内进行梯度退火处理。

X射线衍射研究
通过XRD分析发现，当退火温度超过600°C时，所有样品均形成立方尖晶石结构。特别值得注意的是，纯ZnAl₂O₄即使在最低退火温度(700°C)下也呈现规则尖晶石结构，而MgAl₂O₄则存在残余无定形相。随着退火温度升高，微应变降低近一个数量级，晶粒尺寸逐渐增大。

时间分辨阴极发光研究
CL光谱揭示了三个关键现象：一是未控制的Cr³⁺、Mn²⁺杂质离子发光带随Zn含量增加而减弱；二是3eV附近的快速发光（衰减时间约2ns）与EPR信号存在潜在关联；三是紫外本征发光带对阳离子组成敏感，可能源于自陷激子或缺陷复合体。

电子顺磁共振研究
在特定样品中检测到各向同性EPR信号，与CL光谱中观察到的快速发光带存在对应关系。研究人员推测这可能是氧空位捕获单电子形成的F⁺中心（V_O^•）所致，该缺陷在辐射防护中起重要作用。

结论与意义
这项研究系统阐明了Zn掺杂对MgAl₂O₄尖晶石结构演变和发光特性的影响规律。三个关键发现尤为突出：首先，Zn的引入促进了低温下尖晶石相的结晶；其次，发现了快速发光缺陷与EPR信号的关联性，为缺陷工程提供了新靶点；最后，揭示了材料本征发光对阳离子组成的依赖性。这些发现不仅深化了对尖晶石材料缺陷物理的理解，更为设计具有定制化辐射耐受性能的透明陶瓷提供了科学依据。

该研究由EUROfusion联盟支持，其成果直接服务于ITER等国际热核聚变实验堆的材料研发需求。通过精确调控Mg-Zn组成和热处理工艺，未来有望开发出兼具优异光学性能和极端环境稳定性的新一代窗口材料，这对推动清洁能源技术发展具有重要战略意义。