20 kHz超声微流控技术可控制备均一纳米二氧化硅及其生物医学应用研究

针对传统St?ber法、常规20 kHz超声及微通道技术难以制备100 nm以下均一纳米二氧化硅的难题，研究人员创新性地采用20 kHz超声微反应器（USMR）优化工艺，成功制备出平均粒径55.1±2.1 nm、多分散指数（PDI）低至0.069的球形纳米SiO2，为生物医学领域提供了高效可控的纳米材料合成新策略。

　　

在生物医学领域，纳米二氧化硅（SiO₂）因其优异的生物相容性和易功能化特性，被广泛应用于药物递送、肿瘤治疗等领域。然而，传统St?ber法制备100 nm以下纳米SiO₂需长达24小时反应时间，且增大氨水用量会导致粒径失控；常规20 kHz超声处理反而引发颗粒聚集（330-380 nm），而高频超声（>80 kHz）虽能缩短反应时间但设备成本高昂。微通道技术虽能改善均一性，却面临易堵塞、需后熟化等问题。如何突破这些技术瓶颈，实现纳米SiO₂的高效可控合成，成为亟待解决的科学难题。

针对这一挑战，化学与化学工程广东省实验室（中国）的研究团队创新性地将20 kHz超声波与微流控技术耦合，开发出超声微反应器（USMR）系统。通过精确调控氨水、正硅酸乙酯（TEOS）投料比、超声功率及停留时间，成功在《Powder Technology》发表了可控制备55 nm级均一纳米SiO₂的研究成果。

关键技术方法
研究采用umFlow? Z-USMR装置，通过动态光散射（DLS）监测流体力学粒径（PS）和多分散指数（PDI），结合扫描电镜（SEM）、能量色散X射线谱（EDX）和X射线衍射（XRD）表征材料特性。实验设计四因素（氨水/TEOS用量、超声功率、停留时间）优化体系，对比传统超声探头与微通道技术的差异。

研究结果

氨水与TEOS用量的主导作用
研究发现氨水浓度直接控制PS：当NH₄OH从0.5 mol/L增至1.5 mol/L时，PS由80 nm升至120 nm，因OH^-加速TEOS水解生成更多硅酸单体。而TEOS用量主要影响形貌，过量（>0.3 mol/L）会导致不规则颗粒生成。

超声功率与停留时间的调控效应
20 kHz USMR在200 W功率下可抑制微通道堵塞，但功率超过300 W会因空化气泡过大导致PDI升高至0.15。最佳停留时间确定为5分钟，较传统St?ber法缩短98%。

材料表征验证
SEM显示干燥后SiO₂平均粒径55.1±2.1 nm，XRD证实其为非晶态结构，EDX谱中Si/O原子比接近1:2，热重分析显示表面羟基含量达8.2 wt%。

结论与意义
该研究首次证明20 kHz USMR能突破传统技术限制，通过"氨水控粒径、TEOS控形貌"的机制，实现100 nm以下纳米SiO₂的连续化制备。所获材料PDI（0.069）优于文献报道值（通常>0.1），且反应时间从24小时缩短至5分钟。这一技术为生物医用纳米材料的规模化生产提供了新思路，特别适用于需精确控制粒径的药物载体构建。研究团队Wei Hu、Zhilin Wu等指出，USMR中空化效应与微流控的协同作用，为解决纳米材料合成中的传质与堵塞问题提供了普适性方案。