铁-硅氧碳纳米柱复合材料尺寸依赖性各向异性变形行为及其机制研究

本研究针对纳米晶金属因晶界(GB)软化效应导致的强度下降问题，通过磁控共溅射技术构建了具有核壳结构的Fe-SiOC纳米柱复合材料。研究发现，当柱径从～14.0 nm减小至～3.7 nm时，平行加载方向的屈服强度从2.6 GPa提升至3.5 GPa，而垂直加载时则呈现逆Hall-Petch关系。该研究通过TEM揭示了变形机制从共变形到晶界介导开裂的转变，为设计高性能纳米金属提供了新思路。

　　

研究背景与意义
纳米晶金属因其独特的晶界(GB)强化效应，通常表现出远高于粗晶材料的强度。经典的Hall-Petch关系描述了这种强度随晶粒尺寸减小而提升的现象。然而当晶粒尺寸低于临界值(约15-20 nm)时，晶界滑动、旋转等软化机制占主导，导致强度反常下降——即逆Hall-Petch效应。更棘手的是，纳米晶金属在机械/热载荷下易发生晶粒粗化，进一步削弱其性能。如何稳定晶界成为该领域持续数十年的核心挑战。

近年来，通过构建非晶晶界薄膜(AIFs)来钉扎晶界的方法崭露头角。例如Al-Ni-Ce合金中Ce/Ni共偏析形成的AIFs，可使纳米结构在熔点64%的温度下保持稳定。然而这类金属基AIFs的耐温性通常局限在300°C左右。美国国家科学基金会(NSF)支持的研究团队另辟蹊径，选择热稳定性高达1300°C的陶瓷材料SiOC作为晶界相，通过磁控共溅射技术成功制备出具有核壳结构的Fe-SiOC纳米复合材料。

关键技术方法
研究采用磁控共溅射技术，在9×10^?5 Pa本底压力和0.7 Pa Ar分压下共溅射Fe、SiC、SiO₂靶材，于SiO₂/Si基底上沉积6 μm厚薄膜。通过调节沉积参数获得3.7-14.0 nm不同尺寸的Fe纳米柱，外围包裹自组装的非晶SiOC壳层。结合TEM、纳米压痕和微柱压缩测试，系统表征了材料在不同加载方向下的力学响应。

主要研究发现
微观结构特征
衍射分析证实Fe核为体心立方结构，沿〈110〉方向择优生长。统计显示两种样品的Fe核平均尺寸分别为3.7±0.4 nm和14.0±1.2 nm，对应SiOC壳层厚度1.2 nm和2.8 nm。这种自组装形成的核壳纳米柱展现出显著的结构各向异性。

力学性能各向异性
平行加载时，小尺寸样品(3.7 nm)屈服强度达3.5 GPa，较大尺寸样品(14.0 nm)提升34.6%；垂直加载时却呈现2.5-3.1 GPa的逆向尺寸效应。这种反常各向异性源于变形机制的转变：大尺寸样品中Fe核与SiOC壳的协调共变形主导，而小尺寸样品中晶界介导的开裂成为主要失效模式。

变形机制转变
原位观察发现，大尺寸样品在变形过程中位错滑移与界面协调变形共同作用，表现出良好塑性；小尺寸样品则因SiOC壳层约束过强，诱发晶界处应力集中，最终导致脆性开裂。这种尺寸依赖的机制转变首次在金属-陶瓷核壳系统中被明确揭示。

结论与展望
该研究通过精准调控Fe-SiOC纳米柱的尺寸与取向，实现了从传统共变形到界面主导变形的可控转变。3.7 nm样品平行加载时3.5 GPa的屈服强度，刷新了同类材料的强度纪录。更重要的是，SiOC壳层赋予材料600°C下的热稳定性，解决了纳米金属高温应用的瓶颈问题。这项工作为设计新一代高强度-高稳定性纳米金属复合材料提供了范式，相关成果发表在《Scripta Materialia》。未来通过优化壳层成分与界面结构，有望进一步拓宽这类材料的应用场景。