近红外光谱结合软件传感器快速分析离子液体分馏后纤维素浆料的组成成分

研究人员针对传统湿法分析纤维素浆料组成耗时昂贵的问题，开发了基于近红外光谱（NIR）和偏最小二乘（PLS）模型的软传感器。该研究利用149个训练样本，成功实现对离子液体（[TEA][HSO4]和[DMBA][HSO4]）分馏后纤维素浆料的快速成分分析，预测误差低于5%，为生物质精炼过程提供了高效经济的监测工具。

　　

在生物质精炼领域，准确测定纤维素浆料的化学成分是优化生产工艺的关键。然而，传统的湿法分析方法不仅耗时长达3天、单样成本高达800-2000美元，还会破坏样品无法重复利用。更棘手的是，现有方法无法区分原生木质素与预处理过程中形成的伪木质素（humin），这严重制约了工艺开发和过程监控的效率。面对这些挑战，帝国理工学院的研究团队在《Biomass and Bioenergy》发表了一项创新研究，开发了基于近红外光谱的软传感器技术。

该研究主要采用了三种关键技术：1）使用Agilent Cary系列光谱仪采集948-2500nm范围的近红外光谱数据；2）采用标准正态变量（SNV）预处理结合偏最小二乘（PLS）算法建立预测模型；3）通过bootstrap重采样方法进行不确定性量化。研究样本涵盖149个训练样本，包括未经处理的草本、硬木和软木生物质，以及经[TEA][HSO₄]和[DMBA][HSO₄]离子液体分馏后的纤维素浆料。

在模型开发部分，研究人员系统比较了不同预处理方法和波长范围对模型性能的影响。结果显示，采用SNV预处理和948-2500nm波长范围的PLS模型表现最优，仅需7个潜变量即可实现精准预测。该模型对纤维素、半纤维素和木质素的预测决定系数（R²）均达到较高水平，且不受原料种类（禾草、硬木或软木）和分馏程度的影响。特别值得注意的是，模型对离子液体分馏获得的纤维素浆料预测误差低于5%，与湿法分析结果高度吻合。

在应用验证环节，研究团队将软传感器拓展到三类特殊样品：1）离子液体分馏浆料：模型成功预测了不同温度（150-170°C）、时间和粒径样品的成分变化，甚至捕捉到木质素在过度处理时的再沉淀现象；2）非离子液体制浆样品：对商业级溶解浆和蒸汽爆破处理样品的预测准确，证明模型的广泛适用性；3）特殊样品：发现模型对低结晶度纤维素和分离木质素的预测效果较差，表明这些样品需要专门建模。

最具创新性的是研究团队开发的双模型策略来估算伪木质素含量。通过对比包含和不包含炭化样品的两个PLS模型（模型A和B）的预测差异，研究人员发现：在170°C处理1.5小时后的样品中，模型A预测的木质素含量显著高于模型B，这种差异被归因于碳水化合物衍生的伪木质素形成。进一步实验证实，纤维素衍生的伪木质素在光谱特征上更接近葡萄糖而非木糖，这为理解高温处理过程中的组分变化提供了新视角。

这项研究的意义主要体现在三个方面：首先，将单样分析成本从800美元降至10美元，时间从3天缩短至几分钟，且保持样品完整可供后续实验；其次，开发的不确定性量化框架为工业应用提供了可靠性保障；最后，创新的双模型策略为伪木质素研究开辟了新途径。这些突破不仅加速了生物质精炼工艺开发，也为过程监控提供了实用工具。未来研究可进一步拓展模型适用性，如开发混合原料预测模型和纤维素结晶度分析功能。