商用/可回收混合铝粉原位放电等离子烧结的四维动力学与机理研究

针对金属粉末（尤其是表面氧化或形状不规则粉末）高效回收利用的难题，南京工业大学团队通过自主研发的放电等离子烧结(SPS)装置结合实验室X射线显微镜，实现了混合铝粉(70%回收+30%商用球形粉)烧结过程的四维(3D+时间)原位观测。研究发现烧结颈形态瞬态变化可精准预测动力学行为，为理解粉末形貌与氧掺杂对SPS烧结机制的影响提供了定量分析新范式。

　　

在航空航天、汽车电子等领域，铝合金粉末因其轻量化、高强度和耐腐蚀性成为关键材料。然而粉末冶金和增材制造面临两大痛点：不规则形状的回收粉末利用率低，表面氧化层阻碍烧结致密化。传统热压烧结工艺能耗高、周期长，而新兴的放电等离子烧结(SPS)虽能通过脉冲电流实现快速烧结，但其微观机制尤其是混合粉末的动力学行为始终是"黑箱"。更棘手的是，现有表征技术局限于二维观测，难以捕捉高温高压下孔隙三维演化的动态过程。

南京工业大学团队在《Journal of Materials Science》发表的研究中，构建了集成实验室X射线显微镜的原位SPS系统，首次对商用球形7055铝合金粉与回收喷雾成型粉(7:3混合)的烧结过程进行四维定量解析。通过自主研发的装置实现1200°C高温、10MPa压力与真空环境协同调控，采用TESCAN MIRA4 SEM-EDS联用系统表征粉末形貌与氧分布，结合时间分辨显微CT追踪孔隙演化轨迹。

四维成像揭示压力依赖的孔隙动力学
在350°C/5MPa条件下，二维切片显示粉末保持分散状态，三维重建则捕捉到初始接触点的形成。当压力升至10MPa时，烧结颈半径(r)与接触角(θ)呈现指数增长，最终相对密度达92.5%，比5MPa组提高17.8%。值得注意的是，不规则回收粉的棱角部位优先形成烧结颈，其生长速率较球形粉快2.3倍，这与Ashby模型预测的几何效应相符。

氧掺杂重构烧结颈演化路径
EDS图谱显示回收粉表面氧含量(8.7at%)显著高于球形粉(3.2at%)。定量分析发现氧富集区烧结颈半径增长率降低42%，但通过10MPa压力可诱发氧化膜机械破裂，使后续颈生长速率恢复至纯金属水平的85%。这一现象修正了Romaric提出的"氧化层不可消除"观点，揭示压力-电流协同可突破扩散势垒。

形貌效应主导质量传输机制
Frenkel粘性流模型拟合显示，回收粉的几何不规则性使有效扩散系数D_eff提升至球形粉的1.8倍。三维参数化分析证实，棱角处曲率半径<5μm的区域贡献了总质量流的61%，而球形粉的质量传输主要依赖晶界扩散(占73%)。这种差异导致混合粉在中期烧结阶段(400-500°C)出现反常密度跃升现象。

该研究通过四维定量框架，首次建立粉末形貌特征参数(球形度、氧掺杂量、曲率分布)与SPS动力学指标的映射关系。自主研发的原位观测系统为复杂烧结机制研究提供新范式，其揭示的压力-形貌-氧掺杂三元耦合规律，对指导回收粉末的高值化利用具有重要工程价值。特别值得注意的是，研究发现10MPa压力下氧化铝膜的机械破裂阈值与电流密度存在非线性关联，这为开发"压力脉冲辅助去氧化"新工艺提供了理论依据。