微波辅助合成氮掺杂碳点用于土壤中尿素的高灵敏度荧光检测

本研究针对土壤尿素检测需求，开发了一种基于微波辅助合成的氮掺杂碳点(CDs)荧光探针。通过优化柠檬酸与尿素1:1配比及9分钟微波反应，成功制备出具有143 mg/g检测限的CDs传感器，解决了传统方法耗时、高成本及环境毒性等问题，为农业氮管理提供了绿色高效的解决方案。

　　

研究背景
尿素作为全球使用最广泛的氮肥，贡献了农业氮肥总量的50%，但其不当使用会导致严重的环境问题。在土壤中，尿素经脲酶催化快速水解为氨和二氧化碳，造成氮流失和温室气体排放。传统检测方法如滴定法和比色法存在耗时长、灵敏度低等问题，而酶基传感器易受环境干扰且成本高昂。因此，开发快速、精准、环保的尿素检测技术成为农业和环境监测的迫切需求。

卡塔尔大学先进材料中心的研究团队在《Journal of Fluorescence》发表论文，提出通过微波辅助合成氮掺杂碳点(CDs)，建立了一种新型荧光检测体系。该研究以柠檬酸和尿素为前体，优化合成参数后获得具有优异光学性能的CDs，实现了土壤尿素的高灵敏度检测，检测限低至143 mg/g，且对常见金属离子表现出高选择性。

关键技术方法
研究采用微波辅助法（680W，9分钟）合成氮掺杂CDs，通过紫外-可见光谱和荧光光谱优化前体比例。使用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和XPS表征材料结构，结合pH调控实验验证检测稳定性。土壤样本检测通过标准添加法进行验证。

研究结果

优化柠檬酸与尿素比例
荧光光谱显示1:1的尿素-柠檬酸比例可产生最强荧光信号（图2a），TEM证实该条件下合成的CDs粒径均匀（图7c），XRD显示20.5°处的(002)晶面衍射峰（图7a）。FTIR谱中1600-1650 cm^-1的C=C伸缩振动峰（图7b）表明成功构建sp²杂化碳结构。

微波时间优化
9分钟微波处理使CDs荧光强度达到峰值（图4a），XPS分析揭示C-N（284 eV）和N-H（399-401 eV）键的存在（图10b-c），证实氮元素成功掺杂。

土壤尿素检测性能
荧光强度与尿素浓度呈正相关（图5a），碱性条件（pH 9）下信号最强（图6a）。选择性实验表明CDs对Cu²⁺、Fe³⁺等干扰离子无响应（图12），光学轮廓仪显示CDs能改善尿素在土壤中的分散性（图8e-f）。

结论与意义
该研究开创性地将微波合成氮掺杂CDs应用于土壤尿素检测，其143 mg/g的检测限优于传统方法。CDs表面丰富的羧基和氨基（通过FTIR和XPS证实）与尿素特异性结合，而微波快速加热特性（与传统水热法相比能耗降低90%）契合绿色化学原则。SEM图像（图9a）显示CDs可促进尿素在土壤中的均匀分布，这对精准施肥具有重要意义。研究成果为发展便携式土壤检测设备奠定了基础，相关技术已申请卡塔尔国家研究基金（MME03-1226-210042）支持。未来可通过功能化修饰进一步提升CDs在复杂基质中的抗干扰能力。