磁性固相萃取-液相色谱串联质谱联用技术检测水性食品模拟物中22种初级芳香胺的创新方法

推荐：为解决食品接触材料中初级芳香胺(PAAs)迁移检测的灵敏度不足和复杂基质干扰问题，研究人员开发了基于亲水-亲脂磁性纳米材料(Fe3O4@SiO2@DVB-NVP)的MSPE-LC-MS/MS方法。该方法在3%乙酸和10%乙醇模拟液中检出限低至0.03-0.40 μg/L，满足欧盟No 2020/1245法规对致癌性PAAs的2 μg/kg限值要求，为食品安全监管提供了高效灵敏的分析工具。

　　

在食品包装安全领域，初级芳香胺(PAAs)作为潜在的致癌污染物，其检测技术面临严峻挑战。这些化合物可能从含有芳香族异氰酸酯或偶氮染料的包装材料中迁移至食品，欧盟RASFF系统近年通报的不合格产品中，PAAs迁移问题占比居高不下。尽管欧盟No 2020/1245法规将致癌性PAAs的限量收紧至2 μg/kg，但传统检测方法往往因灵敏度不足或前处理复杂而难以满足监管需求。

江苏省市场监督管理局的研究团队在《Microchemical Journal》发表的研究中，创新性地将亲水-亲脂双功能磁性纳米材料(Fe₃O₄@SiO₂@DVB-NVP)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术结合，建立了同时检测22种PAAs的高灵敏度方法。研究通过优化二乙烯基苯(DVB)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的配比，使磁性纳米颗粒在3%乙酸和10%乙醇两种食品模拟液中均展现出优异吸附性能，解决了现有方法仅适用于酸性模拟液的局限性。

关键技术包括：1) 溶剂热法制备核壳结构磁性纳米材料；2) 透射电镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征材料特性；3) 氮吹浓缩结合LC-MS/MS分析；4) 在两种食品模拟液(3%乙酸和10%乙醇)中验证方法性能。

【Characterization of Fe₃O₄@SiO₂@DVB-NVP MNPs】
TEM显示成功构建了粒径约200 nm的核壳结构，FTIR证实DVB和NVP功能基团的有效修饰。材料比表面积达152 m²/g，对亲水性和疏水性PAAs均具有均衡吸附能力。

【Method validation】
在3%乙酸模拟液中，22种PAAs的检出限(LODs)为0.03-0.20 μg/L，加标回收率82.3-109.7%；10%乙醇模拟液中LODs为0.05-0.40 μg/L，回收率79.8-107.4%。所有结果远低于欧盟2 μg/kg的限量标准。

【Conclusion】
该研究突破了传统SPE柱易堵塞的技术瓶颈，通过磁性分离简化操作流程。特别值得注意的是，该方法首次实现在非酸性食品模拟液中的可靠检测，为全面评估不同食品接触场景下的PAAs迁移风险提供了标准化工具。Minmin Tang等作者指出，这种双功能磁性材料的开发思路可拓展至其他两亲性污染物的检测领域，具有重要的方法学借鉴价值。