大气等离子喷涂Si-Al合金溅射靶材中结节形成机制及调控策略研究

本研究针对DC-MS模式下Si-Al合金靶材易产生结节导致溅射效率下降的问题，通过系统分析APS制备靶材的缺陷特征与结节成分，揭示了粗晶粒、孔隙和裂纹区域因溅射速率差异引发结节成核的机制，提出优化粒子熔融程度、抑制Si挥发和残余应力积累的解决方案，为提升Low-E玻璃镀膜工艺稳定性提供理论支撑。

　　

在节能建筑领域，低辐射（Low-E）玻璃因其卓越的隔热性能成为市场宠儿。这类玻璃的核心在于其表面镀覆的Si₃N₄介电保护层，通常采用磁控溅射技术制备。然而传统射频磁控溅射（RF-MS）沉积速率低下，而改用直流磁控溅射（DC-MS）模式时，掺入7.5%铝的硅靶材又面临严重的结节问题——这些突起物不仅降低溅射效率，还迫使频繁更换靶材，造成资源浪费。更棘手的是，大气等离子喷涂（APS）制备的靶材因工艺特性，存在更多孔隙和未熔颗粒，使得结节问题雪上加霜。

为破解这一行业难题，郑州大学等机构的研究团队在《Surface and Coatings Technology》发表重要成果。研究人员首先采用APS工艺制备Si-Al合金管状靶材，通过SEM、EDS等技术系统表征了结节区域的形貌与成分，结合溅射后靶材表面特征动态分析，构建了结节形成演化模型。

关键技术包括：大气等离子喷涂靶材制备（使用-100/+325目Si/Al混合粉末）、直流磁控溅射实验（100小时持续溅射）、扫描电镜（SEM）形貌分析、能谱仪（EDS）成分检测，以及聚焦离子束（FIB）截面制备技术。

结节材料的成分特征
研究发现靶材表面厘米级黑色结节由溅射-再沉积的Si/Al颗粒与反应生成的Si₃N₄、AlN等化合物组成。EDS显示结节尖端富集N元素（达35.6 at%），证实反应溅射过程中N₂参与成键。

缺陷区域与溅射速率关联
靶材内部粗晶粒区（>50μm）和孔隙带呈现显著更低的溅射速率。FIB截面揭示这些缺陷区存在微裂纹网络，导致局部溅射速率仅为致密区的60%，形成"凸岛效应"促进结节成核。

应力场的作用机制
残余应力测试显示APS靶材存在200-350 MPa拉应力，加速裂纹扩展。应力集中区产生"阴影效应"，使溅射粒子优先沉积在缺陷边缘，形成典型的锥形结节形貌。

该研究创新性提出三重调控策略：通过优化等离子喷涂参数提高粒子熔融程度（>95%），采用梯度升温抑制Si挥发损失，引入喷丸处理消除残余应力。实验证实该方案可使结节密度降低83%，靶材利用率提升至78%。这些发现不仅为Low-E玻璃产业提供关键技术支撑，更建立了等离子喷涂靶材缺陷控制的普适性理论框架，对解决ITO、IGZO等氧化物靶材的类似问题具有重要借鉴意义。