辉光放电溅射技术(GDS)在金属材料显微结构制备中的创新应用与三维重构研究

为解决传统金属材料显微结构制备技术（如机械抛光、化学蚀刻）存在的表面损伤、效率低下等问题，研究人员开发了辉光放电溅射(GDS)技术及专用装置。该技术利用高气压氩气环境下的宽角低能离子束实现大面积均匀溅射，通过选择性溅射行为直接揭示材料原始显微结构，成功替代传统制样中的抛光和蚀刻步骤。结合电子背散射衍射(EBSD)技术，实现了GH4169多晶高温合金的三维晶粒重构，显著提升了多种材料（如马氏体耐热钢、T2铜）的EBSD、金相和背散射电子(BSE)成像质量。该成果发表于《Materials Characterization》，为金属材料显微分析提供了创新方法。

　　

金属材料的显微结构分析是理解其性能的关键，但传统制备技术如机械抛光和化学蚀刻常导致表面损伤，且步骤繁琐。更先进的离子束铣削虽能减少损伤，却效率低下且设备昂贵。这些问题严重制约了大面积、高保真显微结构的获取。辉光放电溅射(GDS)技术因其在高压氩气环境中使用低能宽角离子束的特性，展现出高效、低损伤的优势，但现有商用GDS设备仅用于成分分析，无法满足显微结构制备需求。

为解决这一技术瓶颈，国内研究人员通过数值模拟和实验验证，开发了专用于显微结构制备的GDS装置。研究首先通过模拟证实GDS能保留材料原始显微特征，随后设计出集成逐次逼近控制算法的稳定放电系统。该装置与电子背散射衍射(EBSD)联用，成功实现了GH4169多晶高温合金的三维晶粒形态和空间分布的可视化。此外，GDS在马氏体耐热钢、T2铜等材料的EBSD、金相和背散射电子(BSE)成像中显著提升图像质量，部分场景完全替代传统抛光/蚀刻步骤。

关键技术包括：1）辉光放电阴极溅射行为的数值模拟；2）基于逐次逼近算法的放电过程稳定控制；3）与EBSD技术的协同应用。样本涵盖GH4169、GH4096高温合金及工业常用金属材料。

研究结果分为三部分：

1. GDS技术原理验证：模拟显示氩离子束在数毫巴压力下可实现选择性溅射，晶界/相界处的溅射产额差异直接暴露材料原始结构。
2. 装置开发与性能测试：新型GDS装置通过阳极筒结构优化满足大面积制备需求，其制备效率较传统方法提升3倍以上。
3. 多材料应用验证：在EBSD分析中，GDS制备的GH4169样品索引率提高至98%；T2铜的BSE图像清晰呈现退火孪晶，分辨率提升40%。

结论指出，GDS技术通过“一步法”替代传统制样的多步骤流程，兼具高效性与结构保真度。其与EBSD的协同应用为三维显微分析开辟了新途径，尤其适用于高温合金等难制备材料。该研究不仅推动了金属材料表征技术的发展，也为工业质量控制提供了可靠工具。讨论部分强调，GDS的普适性使其在航空航天、能源装备等领域的材料研发中具有广阔应用前景。