镁盐体系离子型稀土浸出液中稀土与铝的选择性分离及梯级回收新技术

针对传统工艺中稀土(RE)损失率高(>8%)及氧化镁(MgO)、硫酸根(SO42-)杂质超标(>15 wt%)的难题，研究人员开发了基于分步共沉淀-碱洗纯化-铝回收的三步法新工艺。该技术使RE回收率达99.79%，获得纯度92.6 wt%的混合稀土氧化物(REO)和99.66 wt%的电解级氧化铝(Al2O3)，每处理100 m3浸出液可新增净收益48,118元，为离子型稀土资源高效利用提供创新解决方案。

　　

研究背景

离子型稀土矿作为富含中重稀土的战略资源，其冶炼过程面临双重挑战：传统硫酸铵浸出导致氨氮污染，而新兴镁盐(MgSO₄)浸出虽环保却引发铝(Al)杂质高浓度(>15 wt%)和稀土低品位问题。现行工业采用的"中和除铝-沉淀富集"工艺，虽通过镁钙(Mg/Ca)碱性化合物实现低成本闭环回收，却因MgO沉淀动力学缓慢、形成碱式硫酸稀土(RE₂(OH)₄SO₄)等问题，造成RE损失超8%，且产物中MgO和SO₄^2-含量均突破15 wt%的技术红线。

研究方法

研究团队通过三步法创新工艺：(1)分步共沉淀：采用MgO(95%化学计量比)与CaO(pH=9.0)梯级调控沉淀；(2)氢氧化钠(NaOH)搅拌洗涤：选择性转化Al(OH)₃为铝酸钠(NaAlO₂)；(3)三循环碳化-老化：从含铝滤液回收Al₂O₃。实验原料采用广西崇左企业提供的混合稀土碳酸盐溶解液(C_REO=31.28 g/L)。

研究结果

1. 分步共沉淀条件对镁/钙杂质的影响
通过控制MgO投加量为理论值95%并辅以CaO调节pH至9.0，使RE沉淀率达99.79%，所得RE煅烧产物中MgO含量降至3.51 wt%，同时抑制了RE₂(OH)₄SO₄生成。

2. 氢氧化钠搅拌洗涤纯化
采用0.5 mol/L NaOH在液固比4:1条件下搅拌洗涤，成功将Al₂O₃和SO₄^2-含量分别从16.5 wt%、15.2 wt%降至2.37 wt%、0.23 wt%，REO纯度提升至92.6 wt%。

3. 铝回收工艺优化
三循环碳化-老化处理使Al₂O₃纯度达99.66%，平均粒径58.91 μm，满足电解级标准。

结论与意义

该研究突破性实现：(1)通过MgO过饱和度控制将Mg杂质引入量降低81%；(2)碱洗工艺同步去除Al和SO₄^2-；(3)建立Al资源回收新路径。相比传统工艺，新技术使RE损失率从8%降至0.21%，每100 m³浸出液新增经济效益4.8万元，发表于《Journal of Environmental Chemical Engineering》的这项成果，为离子型稀土绿色冶炼提供全新技术范式。