样品固定方式对仪器化压痕法测量硬度和模量的影响机制研究

针对纳米压痕测试中样品固定方式引入的系统误差问题，研究人员系统评估了11种常见固定方法对熔融石英样品硬度和弹性模量测量值的影响。研究发现最差固定条件会导致硬度偏差达11%、模量偏差达9%，揭示了固定刚度（frame stiffness）对接触刚度（contact stiffness S）和投影接触面积（projected contact area A）的关键影响，为优化仪器化压痕（instrumented indentation）测试规范提供了实验依据。

　　

在微观尺度材料表征领域，仪器化压痕（instrumented indentation）技术因其高通量、微损伤等优势成为测量弹性模量（elastic modulus E）和硬度（hardness H）的主流方法。然而，测试过程中诸多未被充分研究的因素可能导致数据失真，其中样品固定（sample mounting）作为影响系统总刚度（total system compliance C_total）的关键环节，其作用机制长期缺乏系统研究。当固定刚度（frame stiffness K_f）与样品刚度（sample stiffness K_s）形成串联弹簧模型时，固定不当会引入额外柔量（unintended compliance C_mount），导致通过奥利弗-法尔（Oliver-Pharr）方法计算的模量值出现深度依赖性偏差。

美国陆军研究实验室（DEVCOM ARL）联合德州农工大学的研究团队选择各向同性的熔融石英（fused silica）作为模型材料，通过控制变量法研究了固定基座材料、连接介质、样品位置和紧固程度四类变量对测量结果的影响。研究采用连续刚度测量（CSM）技术，结合伯科维奇压头（Berkovich indenter）的投影面积函数（area function A=24.5h_c²），排除了材料各向异性和隆起（pile-up）等干扰因素。

关键技术方法包括：1) 使用11种固定方案处理标准熔融石英样品（Edmund Optics，直径12.5mm，厚度2mm）；2) 通过CSM模式获取连续硬度和模量数据；3) 采用有限元分析验证固定柔量对接触应力分布的影响；4) 通过原子力显微镜（AFM）表征压痕形貌以校准投影接触面积。

材料与方法
实验选用Corning HPFS 7980熔融石英（E=73GPa，ν=0.16），对比了铝/铜基座、水晶胶（Crystalbond）、银胶（Ag paste）等固定方案。通过改变样品在基座上的位置（中心/边缘）和固定螺丝扭矩（0.2-1.5N·m），建立不同刚度条件的测试体系。

结果
最差固定条件（边缘固定+松散螺丝）使硬度和模量分别偏离标称值11%和9%。有限元分析显示，固定柔量会改变接触区域应力分布，导致表观接触深度（contact depth h_c）被高估。AFM成像证实，固定不良样品的实际投影面积比理论值小15%，验证了刚度误差通过面积函数（Eq.4）传递至最终计算结果。

结论与意义
该研究首次量化了固定条件对纳米压痕测试的系统性影响，提出固定刚度应满足K_f≥100K_s的优化准则。成果为ISO 14577标准的修订提供了实验依据，对薄膜材料、生物组织等低刚度样品的测试具有重要指导价值。论文发表于《Materials Science and Engineering: A》，通讯作者George M. Pharr作为Oliver-Pharr方法的共同提出者，进一步巩固了该理论体系在微纳米力学测试中的权威地位。