基于简单稀释-电感耦合等离子体发射光谱法的甘蔗糖蜜多元素绿色检测方法开发

针对甘蔗糖蜜高粘度基质中重金属检测的预处理难题，巴西研究团队开发了一种绿色分析方法，通过HNO3/H2O2/HCl混合稀释结合ICP-OES技术，实现Zn、Cd等9种元素的高效检测。该方法简化了传统微波消解流程，AGREE评分达0.78，为食品污染物监测提供了环保解决方案。

　　

甘蔗糖蜜作为制糖工业副产物，广泛用于食品添加剂和直接食用，但其复杂的基质特性使得重金属检测面临巨大挑战。传统微波消解方法存在耗时长、试剂用量大、能耗高等问题，不符合绿色分析化学(GAC)原则。巴西研究团队在《Food Chemistry》发表的研究，创新性地开发了一种基于简单稀释的预处理方法，为这一难题提供了解决方案。

研究采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术，通过三组分混合设计优化稀释方案。针对0.200g糖蜜样本，确定最佳稀释比例为60% 1.0 mol L^?1 HNO₃、24% 10% H₂O₂和16% 1.0 mol L^?1 HCl。关键实验技术包括：1) 单纯形质心设计优化稀释比例；2) ICP-OES轴向/径向双观测系统；3) AGREEprep绿色方法评估体系；4) 微波消解对比验证。

【仪器参数】
研究使用Thermo Scientific iCAP PRO径向/轴向观测ICP-OES，配置CID检测器和旋风雾化室。工作参数包括1250W射频功率、27MHz频率、13.5 L min^?1等离子体气流，确保167-852nm全波段检测能力。

【样品制备优化】
通过响应面法建立的二次模型显示，三组分协同作用显著(p=0.11)。HNO₃主导有机质分解，H₂O₂增强氧化效率，HCl改善特定元素溶解性。该方法对Zn、Cd、Pb等元素的检出限达0.01-1.20 mg kg^?1，RSD<5%显示优异精密度。

【结论】
该研究实现了三大突破：1) 首次建立糖蜜直接稀释-ICP-OES检测方案，较微波消解效率提升10倍；2) 通过AGREEprep(0.78)和AGREE(0.57)双认证，符合GAC原则；3) 验证了Na、Al等易污染元素的准确度，为食品工业质量控制提供新工具。

讨论部分强调，该方法成功克服了糖蜜高粘度导致的雾化效率低、基质干扰强等难题。与文献报道的蜂蜜检测方案相比，优化后的三组分体系更适合糖蜜复杂基质。研究团队Thalia J. Santos等指出，该方法可扩展至其他高粘度食品分析，但建议后续研究评估更宽浓度范围的线性响应。资金支持来自巴西CAPES、FAPESB和CNPq等机构。