闭式导电加热消解系统结合稀释硝酸用于生物质与生物炭样品制备及元素分析研究

研究人员针对生物质与生物炭样品消解效率低、环境污染大的问题，开发了一种基于闭式导电加热消解系统（CHDS）的绿色方法，采用1 mL H2O2和2 mL 3.5 mol L-1 HNO3实现高效消解，通过ICP-OES测定Al、Cu等10种元素。该方法AGREEprep评分0.53，优于微波消解（0.46）和传统湿法（0.23），为可再生能源材料分析提供可持续解决方案。

　　

在全球能源转型与碳中和目标的推动下，生物质作为化石燃料替代品的重要性日益凸显。然而，这类材料的无机成分（如Al、Fe等）直接影响其燃烧效率与环境排放，传统消解方法却面临试剂消耗大、污染高的困境。尤其对于热解产物生物炭——这种兼具土壤改良与碳封存功能的多孔材料，现有分析方法难以兼顾效率与可持续性。

针对这一挑战，来自中国的研究团队在《Talanta》发表论文，创新性地将闭式导电加热消解系统（Closed-vessel conductively heated digestion system, CHDS）与稀释硝酸（3.5 mol L^-1）结合，开发出适用于7种生物质（如象草、甘蔗）及其生物炭的绿色消解方案。通过优化参数与AGREEprep绿色度评估，该方法不仅将试剂用量降至3 mL/样品，残碳量（935–1907 mg L^-1）更显著低于ICP-OES检测阈值（<2000 mg L^-1），为可再生能源材料的精准分析树立新标杆。

研究采用多技术联用策略：首先通过两水平部分因子设计（2^5-1）筛选消解参数，以残碳量为响应变量；继而用ICP-OES测定10种元素（Al、Cu等），并对比认证参考物质验证准确性；最后引入AGREEprep指标量化环境效益。样本涵盖7类生物质及其热解生物炭，通过t检验（95%置信度）评估数据可靠性。

主要结果

1. 方法开发与验证：1 mL H₂O₂+2 mL HNO₃组合产生的消解液透明度最佳，元素回收率与标准物质参考值无统计学差异（p>0.05）。
2. 实际样本分析：生物炭中K含量高达35391 mg kg^-1，而Zn低至10.2 mg kg^-1，RSD（n=3）控制在1–15%，证实方法重现性。
3. 绿色性能对比：CHDS的AGREEprep得分（0.53）超越微波消解（0.46）和干灰化法（0.30），归因于其50%的酸用量削减与更低能耗。

结论与意义
该研究首次证实CHDS在生物质/生物炭消解中的双重优势：一方面，稀释酸体系（3.5 mol L^-1 HNO₃）通过气相氧化再生机制，实现与浓酸相当的消解效率；另一方面，系统简化设计（28 bar压力上限）使设备成本降低50%，且维护仅需更换加热块电阻。从应用视角看，该方法为评估生物质燃料品质（如腐蚀性Cl含量）、生物炭农用安全性（如重金属迁移风险）提供标准化工具，其“绿色分析化学（Green Analytical Chemistry, GAC）”理念更可拓展至污泥、食品等其他复杂基质。正如作者Evilim Oliveira和José Gomes Neto强调，这种“少即是多”的策略，或将重塑未来环境样本前处理的技术格局。