超声辅助提取结合HPLC-ICP-MS技术用于海产品中砷形态的精准检测与风险评估

本研究针对海产品中砷形态(As+3、As+5、AsB、MMA)的检测难题，开发了基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的联用技术。通过优化50 mM (NH4)2CO3 (pH 9.50)流动相体系，实现9.5分钟内完成四种砷形态分离，检出限低至0.03-0.12 ng/mL。方法成功应用于凤尾鱼、鳕鱼等样品检测，发现虾类致癌风险接近阈值，为食品安全评估提供重要技术支撑。

　　

砷作为I类人类致癌物，其毒性高度依赖化学形态。海产品作为人类膳食砷的主要来源，其中无机砷(As⁺³/As⁺⁵)具有强毒性，而砷甜菜碱(AsB)等有机砷相对无毒。传统总砷检测无法反映真实风险，亟需建立精准的形态分析方法。土耳其伊斯坦布尔理工大学的研究团队在《Talanta》发表论文，开发了超声辅助提取结合HPLC-ICP-MS的联用技术，系统评估了四种海产品的砷形态分布及健康风险。

研究采用50 mM碳酸铵(pH 9.50)含1%甲醇和0.50 mM EDTA的流动相，在Hamilton PRP-X100色谱柱上实现9.5分钟内完成AsB、As⁺³、MMA和As⁺⁵的基线分离。通过NIST-1573A标准物质验证方法准确性，采用加标回收实验(85-117%)和精密度测试(RSD 1.01-7.88%)确保数据可靠性。

【INTRODUCTION】
研究指出砷的甲基化过程和氧化态变化使其毒理学特征复杂化。海产品中砷形态差异可达三个数量级，现有检测方法在灵敏度、分离效率方面存在局限。

【Chemicals and reagent】
采用1000 mg/L砷标准溶液建立校准曲线，通过优化提取溶剂比例(甲醇:水=1:1)和超声参数，显著提升提取效率。

【Analytical performance】
方法线性范围覆盖6.0-5700 ng/g，对AsB的检测灵敏度最高(LOD 0.03 ng/mL)。色谱图显示各峰分离度>1.5，克服了As⁺³与MMA共洗脱难题。

【CONCLUSIONS】
实际样品检测发现鳕鱼和凤尾鱼风险较低，而虾类无机砷含量达风险警戒线。该方法为海产品安全监管提供了可靠的技术方案，特别适用于大规模筛查。研究团队特别声明未使用AI技术，所有数据均通过实验获取。

该研究的创新性体现在：首次建立适用于多种海产品基质的通用型砷形态分析方法；通过引入EDTA有效抑制金属离子干扰；将超声提取时间缩短至15分钟。这些突破为食品安全风险评估提供了新的技术标杆，对制定砷形态限量标准具有重要参考价值。