磁性导电炭黑固定大肠杆菌的固相微萃取技术用于水及食品中镉的高效检测

本研究针对环境与食品中痕量镉污染检测的难题，开发了一种基于磁性导电炭黑（Vulcan XC-72）固定非活性大肠杆菌的生物吸附剂复合物（MSPME），结合火焰原子吸收光谱（FAAS）实现镉的高效富集与检测。通过FTIR、SEM-EDX和BET表征材料特性，采用Plackett-Burman和中心复合设计优化条件，检出限低至0.6 μg L?1，吸附容量达90.3 mg g?1。该方法为复杂基质中镉的快速、低成本监测提供了创新解决方案，对保障公共健康与环境安全具有重要意义。

　　

镉（Cd）作为全球公认的致癌重金属，通过工业排放、农业活动及电子废弃物持续威胁生态系统和人类健康。世界卫生组织（WHO）限定饮用水中镉含量为3.0-5.0 mg L^?1，但传统检测方法如火焰原子吸收光谱（FAAS）因灵敏度不足和基质干扰难以满足痕量检测需求。现有富集技术如液液萃取（LPE）和固相萃取（SPE）存在溶剂消耗大、操作繁琐等问题，亟需开发绿色高效的预处理方法。

土耳其托卡特加齐奥斯曼帕夏大学的研究团队创新性地将非活性大肠杆菌（Escherichia coli）固定在磁性导电炭黑（Vulcan XC-72）上，构建新型生物吸附剂复合材料（MSPME），结合FAAS实现了水、食品及饮料中镉的高选择性富集与检测。该研究通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）证实细菌表面羧基、羟基等官能团对镉的配位作用，扫描电镜-能谱联用（SEM-EDX）显示材料均匀负载，比表面积分析（BET）揭示其多孔结构特性。采用Plackett-Burman设计筛选关键参数后，通过中心复合设计（CCD）优化得到最佳条件：pH 5.0-6.0、吸附剂用量20 mg、涡旋时间5分钟。该方法在2.0-40 μg L^?1范围内线性良好，对真实样品的加标回收率达95%-102%，显著优于传统SPE技术。

主要技术方法
研究采用磁性固相微萃取（MSPME）技术，通过化学共沉淀法制备Fe₃O₄修饰的导电炭黑载体，利用戊二醛交联固定大肠杆菌。采用FAAS检测镉含量，结合FTIR、SEM-EDX和BET进行材料表征。实验设计阶段运用Plackett-Burman筛选变量，CCD优化参数，并通过认证参考物质（CRM）验证方法准确性。

研究结果

1. 材料表征：FTIR显示细菌成功固定，SEM证实磁性颗粒均匀分散在炭黑表面，BET测得复合材料比表面积为120 m² g^?1。
2. 吸附机制：pH 5.0时细菌表面负电荷最大化，通过离子交换和表面络合捕获Cd²⁺，吸附过程符合Langmuir模型。
3. 方法性能：检出限（LOD）0.6 μg L^?1，富集因子（EF）88，日内精密度（RSD）1.88%，显著降低FAAS的检测下限。
4. 实际应用：成功检测矿泉水、果汁及大米中的镉，回收率接近100%，且Na⁺、K⁺等共存离子干扰可忽略。

结论与意义
该研究开发的磁性生物吸附剂兼具微生物高选择性与磁性材料易分离的优势，解决了传统SPME对重金属吸附容量低的问题。通过实验设计优化显著提升方法重现性，其绿色、低成本特性适合资源有限地区推广。研究成果发表于《Food Chemistry》，为食品链镉污染源头监控提供了可靠工具，对实现联合国可持续发展目标（SDGs）中"清洁饮水和卫生设施"目标具有实践价值。作者Demirhan Citak强调，该技术未来可拓展至其他重金属联合检测，但需进一步验证在极端pH或高盐基质中的稳定性。