同步辐射原位SAXS/WAXD技术揭示木材多尺度结构在宏观弯曲变形中的动态响应机制

本研究通过同步辐射原位小角/广角X射线散射(SAXS/WAXD)技术，首次系统追踪了日本落叶松在弯曲载荷下从纳米级纤维素微纤丝(CMF)间距到细胞腔表面的多尺度结构演变。研究发现拉伸应变使CMF间距增大而压缩应变使其减小，揭示了木材宏观力学性能与纳米级基质响应的关联机制，为木材精准加工和仿生材料设计提供了理论依据。

　　

木材作为自然界最精妙的复合材料之一，其独特的力学性能源于从埃米级纤维素晶体到厘米级年轮的多尺度层级结构。然而，当木材在加工过程中承受弯曲载荷时，这种跨尺度结构的动态响应机制始终是个"黑箱"。传统研究多聚焦静态结构或单一尺度分析，无法揭示宏观变形下各层级结构的协同演变规律，严重制约了木材高值化利用和仿生材料开发。

针对这一挑战，京都大学可持续生存圈研究所的研究团队创新性地将同步辐射原位小角X射线散射(SAXS)和广角X射线衍射(WAXD)技术联用，以水饱和状态的日本落叶松(Larix kaempferi)早材为研究对象，通过三点弯曲装置在SPring-8同步辐射装置BL40B2线站实现了多尺度结构的动态追踪。该研究首次系统捕捉到从纳米级纤维素微纤丝(CMF)间距变化到微米级细胞腔表面形貌演变的完整过程，相关成果发表在《Carbohydrate Polymers》上。

研究团队采用三大关键技术：1）同步辐射原位SAXS/WAXD联用技术，在BL40B2线站使用1.0 ?波长X射线同步采集179 cm处SAXS和7.6 cm处WAXD数据；2）三点弯曲加载系统，通过固定压头移动支撑座的方式实现0-8 mm挠度控制；3）基于WoodSAS模型的SAXS数据分析，将散射曲线分解为CMF圆柱阵列、非特定结构和高斯项三个组分进行定量解析。

【3.1 应力-应变曲线】
通过预实验获得的水饱和试样应力-应变曲线显示，2 mm挠度前为弹性变形区，之后进入塑性变形区，8 mm挠度临近断裂点。这为后续SAXS/WAXD测试的载荷设定提供了依据。

【3.2 SAXS图像与谱线分析】
二维SAXS图像呈现典型的各向异性特征，拉伸侧"X"形散射减弱而压缩侧增强，中性轴保持不变。定量分析显示拉伸使CMF间距(a)增加1.03倍，压缩使其减小0.98倍，且拉伸侧的间距变化幅度大于压缩侧，表明基质承担了额外的应变缓冲。

【3.3 WoodSAS模型参数解析】
功率律指数α分析揭示：压缩应变使细胞腔表面粗糙度增加（α从4.51降至4.26），而大挠度拉伸促进微裂纹形成（C值增加126%）。CMF直径(2R)在应力下增大1.02倍，标准差(2ΔR)减小15%，提示基质中半纤维素(HC)可能形成低熵有序区。

【3.4 WAXD分析】
纤维素(200)晶面间距d(200)和晶粒尺寸L(200)在变形中保持稳定，与SAXS检测到的显著CMF间距变化形成鲜明对比，证实水饱和状态下力学响应主要源于基质而非纤维素晶体本身。

【3.5 研究局限性】
受早期材取样难度和水分强散射影响，本研究仅完成单样本测试。采用的WoodSAS模型虽能合理解释数据，但其经验性本质仍需物理基础更强的模型验证。

这项研究首次实现了木材在宏观弯曲变形下多尺度结构的原位可视化，揭示出三个重要机制：1）纳米级CMF间距的应变依赖性变化；2）细胞腔表面粗糙度与微裂纹的竞争形成机制；3）基质有序化对表观CMF尺寸的影响。这些发现不仅为木材加工工艺优化提供了理论指导，更为开发具有应变适应性的人工层级材料开辟了新思路。特别值得注意的是，研究提出的"基质主导应变分配"机制，成功解释了为何2%宏观应变仅引起1%纳米级CMF间距变化，这一发现对理解生物材料的损伤容限具有普遍意义。未来通过扩大样本量和开发物理模型，有望建立更精确的木材多尺度力学本构关系。