扫描电镜中高效数据采集的4D-STEM技术突破：从二维材料到金属材料的跨领域应用

本研究针对传统4D-STEM在扫描电镜(SEM)中数据量大、角分辨率低、金属材料应用受限等问题，通过开发事件驱动模式(Timepix3探测器)将采集速率提升数十倍，创新性设计160 mm相机长度的高倾角几何构型，成功实现20 nm厚Pt-Cu薄膜和FIB制备多晶铜的纳米级取向映射与孪晶鉴定，为原位SEM测试和广谱材料分析提供了新范式。

　　

在材料科学领域，传统透射电子显微镜(TEM)虽能实现原子级分辨率，但其高昂成本和复杂操作限制了广泛应用。扫描电子显微镜(SEM)虽更普及，但受限于低电压(通常30kV以下)和有限衍射信息获取能力，长期以来难以实现高精度晶体结构分析。这一技术瓶颈使得研究者们面临两难选择：要么牺牲分辨率换取设备可及性，要么承受高昂成本追求高精度。尤其对于金属材料、FIB制备样品等传统SEM难以处理的体系，亟需开发兼顾效率与精度的新型表征方法。

德国亚琛工业大学的研究团队在《Ultramicroscopy》发表的研究中，通过三项关键技术突破实现了4D-STEM在SEM中的革命性应用：首先采用MiniPIX Timepix3探测器的事件驱动模式，将数据量从传统帧模式的65,536像素/帧压缩至仅记录有效事件；其次创新设计70度高倾角样品台-探测器几何构型，将相机长度提升至160mm，角分辨率达0.34mrad/像素；最后优化SEM参数(500pA束流、0.21ms驻留时间)，在Pt-Cu纳米薄膜和多晶铜样品上验证了技术普适性。

在"显微镜参数优化"部分，研究揭示了束流与信噪比的平衡关系：500pA束流可捕获高阶劳厄带(HOLZ)衍射环，而100pA时信号几乎被背景噪声淹没。通过系统测试驻留时间发现，即使将采集时间从103秒压缩至13.1秒，仍能保持纳米级界面特征的可解析性。高倾角构型使(111)等低指数衍射斑清晰分离，为后续取向分析奠定基础。

"案例研究"章节展示了技术的实际应用价值。对于16±2.7nm晶粒尺寸的Pt-Cu薄膜，通过75×75像素区域的径向傅里叶分析，成功构建面内取向图并测得11±2nm晶粒尺寸，与300kV HAADF-STEM结果高度吻合。在多晶铜样品中，通过虚拟暗场成像(vDF)和62°晶界错配角测定，准确识别出退火孪晶，证实技术对复杂缺陷结构的解析能力。

该研究开创性地将4D-STEM技术深度整合到SEM平台，通过硬件创新和算法优化，实现了"鱼与熊掌兼得"的技术突破：既保留SEM的设备普及性和操作简便性，又获得接近TEM的晶体学分析能力。特别在金属材料领域，事件驱动模式有效缓解了高束流导致的样品损伤问题，而160mm相机长度的设计为未来电磁场成像提供了新思路。研究者正在开发的衍射模板匹配算法，有望进一步推动该技术向三维取向映射方向发展，为材料基因组研究提供强有力的原位表征工具。