实现亚微米颗粒全倾角电子断层扫描的实用方法开发及其三维重构应用

推荐：本研究针对亚微米颗粒在电子断层扫描（TEM）中因倾角限制导致的缺失楔效应问题，开发了一种结合聚焦离子束（FIB）拾取技术与新型样品台的实用方法。通过电子束碳沉积将颗粒固定于钨针尖端，避免Ga+离子损伤，并实现±90°全倾角成像。成功应用于聚苯乙烯乳胶颗粒和ZnO四足颗粒的三维（3D）重构，为纳米催化剂、材料生长机制等研究提供了高精度定量分析工具。

　　

在材料科学领域，亚微米颗粒的三维形貌与其晶体结构、生长过程及功能特性密切相关。例如，纳米催化剂（NP）的表面吸附效率和化学反应活性往往取决于其表面晶面指数，而非单纯的表面积大小。然而，传统电子断层扫描技术因样品台设计限制，难以实现全倾角（±90°）成像，导致三维重构时出现缺失楔效应（missing wedge effect），严重影响定量分析的准确性。尤其对于亚微米颗粒，常规方法需将其负载于薄膜上，高倾角时薄膜厚度剧增，成像质量急剧下降。

为解决这一难题，名古屋大学的研究团队开发了一套创新方法，结合聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）系统和自主设计的样品台，实现了亚微米颗粒的全倾角电子断层扫描。相关成果发表在《Micron》上。研究通过电子束碳沉积将目标颗粒固定于钨针尖端，避免传统Ga⁺离子束的刻蚀损伤；新型样品台允许钨针在窄间隙极靴的200 kV透射电镜（TEM）中实现±90°倾斜，且无需位置补偿即可保持样品在欧拉轴上。该方法成功应用于聚苯乙烯乳胶颗粒和ZnO四足颗粒的三维重构，并实现了25秒快速断层扫描，其质量与传统耗时1小时以上的方法相当。

关键技术包括：（1）FIB-SEM系统中电子束碳沉积辅助的颗粒拾取技术；（2）可兼容窄极靴TEM的360°旋转样品台设计；（3）基于连续倾斜拍摄的快速断层扫描电影采集。

Development of specimen holder
研究团队设计了一种可固定钨针的样品台（图1），其内部杆件可相对外筒360°旋转，解决了传统高倾角时样品台框架与极靴碰撞的问题。通过精密机械加工，确保亚微米颗粒严格位于欧拉轴，避免倾斜时的视野偏移。

TEM tomography of a latex polystyrene particle
对直径100-150 nm的聚苯乙烯乳胶颗粒进行全倾角成像（图3），发现其实际呈椭球形而非理想球形。通过-90°至+90°的倾斜系列，首次获得无缺失楔效应的清晰三维形貌，验证了方法的可靠性。

Conclusions
该研究建立了亚微米颗粒全倾角断层扫描的标准化流程，解决了传统方法中因倾角限制导致的定量误差问题。通过电子束碳沉积和钨针固定技术，避免了离子束损伤；特殊样品台设计实现了窄极靴TEM下的全角度倾斜。该方法对纳米催化剂、功能材料的三维表征具有重要价值，尤其适用于原位观察热处理或气体环境中颗粒形貌的动态演变。

研究还通过TiSe₂薄片的原子分辨率侧视观察，验证了钨针固定样品的机械稳定性。未来可进一步应用于金属纳米颗粒在载体上的分布分析，为高性能催化剂设计提供关键数据支持。