β-环糊精自聚体辅助电化学剥离石墨制备高质量少层石墨烯及其环境友好特性研究

本研究通过β-环糊精自聚体（SA-βCD）在1 mol·L?1 HClO4中辅助石墨电化学剥离，开发了一种环境友好型少层石墨烯（FLG）合成方法。SA-βCD作为表面活性剂降低插层电位，避免FLG氧化，并通过非包合作用稳定悬浮液。表征证实产物无氧官能团残留，横向尺寸达2-10 μm，为高质量FLG的绿色制备提供新策略。

　　

石墨烯因其卓越的导电性、机械强度和热导率成为材料科学界的"明星材料"，但其规模化制备仍面临挑战。传统电化学剥离法需高电位易引入氧官能团，且常用表面活性剂可能导致石墨烯功能化残留。墨西哥圣路易斯波托西自治大学的研究团队独辟蹊径，利用β-环糊精（βCD）这种天然大环寡糖的自聚特性，在1 mol·L^?1 HClO₄中构建了具有表面活性的自聚体（SA-βCD），通过温和电化学条件成功制备出无氧缺陷、大尺寸的少层石墨烯（FLG），相关成果发表于《Journal of Electroanalytical Chemistry》。

研究采用碳糊电极（CPE）进行循环伏安测试，结合动态光散射（DLS）验证SA-βCD形成，通过紫外-可见光谱（UV-vis）、X射线衍射（XRD）和能量色散X射线光谱（EDX）等多维表征手段系统分析产物特性。扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直观展示FLG的形貌特征，拉曼光谱则精确解析其结构完整性。

材料与方法
实验选用天然石墨粉（2-15 μm）制备碳糊电极，在含SA-βCD的HClO₄溶液中进行电化学处理。通过Tyndall效应和DLS确认SA-βCD胶体形成（200-300 nm），循环伏安法监测插层过程，最大电位控制在1.35 V vs Ag/AgCl/KCl（3 mol·L^?1），显著低于常规方法。

SA-βCD形成验证
DLS检测显示溶液存在两种粒径分布（219 nm和1.5 μm），证实SA-βCD及ClO₄^?/βCD复合物的形成。这种独特结构既作为插层剂膨胀石墨层间距，又通过空间位阻效应促进剥离。

FLG特性表征
FTIR谱图显示产物无-OH或C=O特征峰，证明无氧化缺陷；XRD衍射角26.5°对应石墨烯（002）晶面，层间距0.336 nm；UV-vis在267 nm处出现典型石墨烯吸收峰。SEM/TEM显示FLG片层平整无褶皱，边缘存在自卷曲现象，横向尺寸达微米级。电化学测试显示其具有典型石墨烯衍生物的氧化还原特性。

结论与意义
该研究创新性地利用SA-βCD的双重功能——既作为"分子楔子"降低插层势垒，又通过非共价作用稳定剥离产物，实现了FLG的绿色制备。相较于传统方法，其优势体现在三方面：一是反应条件温和（电位降低50%以上），二是产物纯度极高（无氧官能团和表面活性剂残留），三是全过程符合绿色化学原则。这种策略为高性能石墨烯的工业化生产提供了新思路，特别在柔性电子器件和生物传感器领域具有应用潜力。研究团队特别指出，SA-βCD的可生物降解特性使其在环境友好型纳米材料制备中展现出独特优势。