GC-TCD&FID联用技术同步检测烟草制品中水分、1,2-丙二醇、甘油及薄荷醇的创新方法研究

【字体: 时间:2025年07月10日 来源:Scientific Reports 3.8

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  为解决烟草制品中水分、1,2-丙二醇(1,2-propanediol)、甘油(glycerol)和薄荷醇(menthol)同步检测的技术难题,中国烟草四川工业有限公司的研究团队开发了一种基于GC-TCD&FID并联分析的高效方法。该方法通过整合样品前处理与色谱分析步骤,将试剂消耗和检测时间降低50%,并以无水乙醇替代甲醇实现绿色检测。验证显示各组分的线性相关系数(R2)均优于0.995,回收率达94.49-102.83%,为烟草质量控制提供了可靠技术支撑。

  

烟草制品的质量控制一直面临着多组分同步检测的挑战。水分含量直接影响烟草的储存稳定性和感官体验,而1,2-丙二醇、甘油作为保湿剂,薄荷醇作为风味添加剂,均是关键品质指标。传统方法如烘箱干燥法(oven-drying)和CORESTA推荐的CRM57、CRM60标准需分步检测,存在流程繁琐、耗时耗材等问题。更棘手的是,气相色谱-质谱联用(GC-MS)因水分分子量(m/z 18)干扰无法准确测定水分,而甲醇溶剂的使用也不符合绿色化学原则。

针对这一技术瓶颈,中国烟草四川工业有限公司技术中心的研究团队在《Scientific Reports》发表论文,提出了一种创新的GC-TCD&FID并联分析方法。该研究通过构建双进样塔、双色谱柱和双检测器系统,首次实现烟草中水分、1,2-丙二醇、甘油和薄荷醇的同步检测。

关键技术方法包括:1)采用4 mm×4 mm长方体样品形态优化提取效率;2)以无水乙醇为溶剂提升甘油提取率;3)建立HP-PLOT Q(TCD)和HP-INNOWax(FID)双柱分离体系;4)对16种再造烟叶样本(含加热不燃烧烟草和传统卷烟)进行验证。

结果部分
样品形态选择:对比长方体与粉末形态发现,1,2-丙二醇和薄荷醇在长方体中的提取效率分别提高6%和9%,而甘油在粉末中提取率更高(2%差异),最终选择长方体形态平衡检测需求。

溶剂优化:无水乙醇对甘油的提取效率(178.2 mg/mL)显著优于甲醇(171.1 mg/mL)和异丙醇(151.6 mg/mL),成为理想溶剂。

方法学验证:水分检测限低至0.32 mg/mL,三种醇类检测限为0.04-0.21 mg/mL;回收率94.49-102.83%,RSD<2.33%。

样本分析:加热不燃烧烟草的甘油含量(164.1-187.0 mg/mL)显著高于传统卷烟(6.5-7.1 mg/mL),而薄荷醇在含薄荷样本中含量波动较大(1.56-21.1 mg/mL)。

这项研究通过技术创新将检测步骤缩减50%,并以环保溶剂实现绿色分析。三年来,该方法已作为企业标准应用于200余批样本检测,为烟草行业质量控制提供了高效、可靠的解决方案。其意义不仅在于方法学突破,更通过整合分析流程和降低环境负荷,为复杂基质多组分检测树立了新范式。

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