微波辅助温度调控合成聚甘油癸二酸酯：提升生物材料性能的新策略

针对传统聚甘油癸二酸酯(PGS)合成能耗高、耗时长的问题，研究人员通过微波辅助温度调控（120°C vs 170°C）优化预聚物合成工艺，显著降低甘油挥发并提高酯化度，为生物医学弹性体提供高效低成本制备方案。

　　

在生物医学材料领域，聚甘油癸二酸酯(Poly(glycerol sebacate), PGS)因其优异的生物相容性、可降解性和类血管弹性，被视为小口径血管移植物的重要候选材料。然而传统合成方法需在惰性气氛下持续加热24-72小时，能耗高且效率低下。虽然家用微波炉合成曾被尝试，但由此获得的预聚物存在甘油过量挥发（>60%）、酯化度不足等问题，严重制约其实际应用。

巴西研究机构Metachem的研究人员通过精准控制微波反应温度，开发出两种合成策略：限制温度120°C的S1法和允许170°C的S2法。研究发现，S1法将甘油挥发控制在10%以下（传统方法5-10%），预聚物酯化度显著提高。虽然S1衍生弹性体交联密度略低（溶胀测试显示），但差示扫描量热法(DSC)证实其热性能与常规方法产品相当。该成果发表于《Polymer》，为PGS的实验室规模制备提供了耗时仅数分钟（传统需3天）、能耗降低90%的替代方案。

关键技术包括：1）微波功率分段调控（1.7kW/2.4GHz）；2）酯化度滴定分析；3）傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征官能团；4）溶胀测试评估交联密度；5）DSC分析热转变行为。

【材料与方法】
采用家用微波炉（Brastemp 27L）进行间歇式辐照（1分钟辐照/1分钟间隔），通过实时温度监控实现S1（≤120°C）和S2（≤170°C）的精准控制。

【结果分析】
热分析显示S1预聚物玻璃化转变温度(T_g)较S2低15°C，表明分子链柔性更佳。FTIR证实S1的C=O伸缩振动峰（1735cm^-1）强度增加，反映更高酯键密度。滴定数据显示S1酯化度达78%，接近传统方法水平（82%）。

【结论】
该研究首次揭示微波合成中温度阈值（120°C）对PGS性能的决定性作用：既能抑制甘油过度挥发，又可保证足够酯化度。虽然微波法预聚物交联网络密度较低，但通过优化固化参数（真空130°C/48h）可获得力学性能合格的弹性体，为动态环境（如心血管组织）应用提供新选择。

研究局限性在于未解决工业化放大的工程难题，但为实验室快速制备研究级PGS开辟了新路径。作者Vinicius de Oliveira团队特别指出，该方法对资源有限的研究机构具有特殊价值，可使PGS合成成本降低至传统方法的1/5。