基于ICP-MS/MS技术的医药中间体乙烯基乙醚中痕量砷的快速灵敏检测方法研究

为解决医药中间体乙烯基乙醚(VEE)中痕量砷(As)检测的难题，研究人员开发了一种基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的快速灵敏分析方法。通过优化N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶解和氧气流速(0.05 L min?1)等参数，实现了96.8%-102.8%的回收率和0.062 μg kg?1的检测限，为挥发性药物中间体的质量控制提供了可靠方案。

　　

在医药合成领域，乙烯基乙醚(Vinyl ethyl ether, VEE)作为关键中间体，其砷污染控制直接关乎药品安全。传统检测方法面临两大挑战：VEE的高挥发性易导致砷化合物损失，而复杂基质又干扰检测精度。

研究团队另辟蹊径，采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)搭建检测平台。通过对比N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶解与微波消解两种前处理方式，发现NMP溶解能更有效保留挥发性砷组分。仪器参数优化更是亮点频出：选择反应模式(SRM)、调节射频功率(RF power)、控制补充氧气流速至0.05 L min^?1，这套组合拳不仅消除了多原子干扰，还将碳沉积现象扼杀在萌芽状态。

方法学验证数据令人惊艳：检测限低至0.062 μg kg^?1，比文献报道值(0.78-400 μg kg^?1)提升超10倍；加标回收率96.8%-102.8%的优异表现，配合<3%的相对标准偏差(RSD)，彰显方法的精准可靠。更妙的是，1:50的稀释比例搭配外标法定量，完美规避了基质效应这个"隐形杀手"。

实际检测36批VEE样品，砷含量56-307 μg kg^?1均低于美国药典(USP)1500 μg kg^?1的限值。这套方法犹如给挥发性药物中间体装上了砷检测的"高精度雷达"，为制药行业质量控制提供了新利器。