调控高温阶段轴向压力实现两步放电等离子烧结Si3N4陶瓷力学性能的协同优化

为解决Si3N4陶瓷硬度与韧性难以协同提升的难题，广东工业大学研究人员通过两步SPS工艺调控高温阶段轴向压力（4-30 MPa），系统研究了压力对α→β相变、β-Si3N4晶粒生长及力学性能的影响。研究发现10 MPa压力下可获得α/β相平衡（49/51 wt.%）的双峰结构，实现高硬度（20.1 GPa）、高韧性（6.5 MPa·m1/2）和高强度（627 MPa）的协同优化，为高性能陶瓷制备提供新思路。

　　

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷因其独特的共价键结构和自增强机制，在高温结构件、切削工具等领域展现出巨大潜力。然而，这种材料的"先天不足"在于硬度与韧性往往此消彼长——当通过传统烧结工艺获得高硬度时，材料会变得脆如玻璃；而追求高韧性时，硬度又大幅降低。这种"鱼与熊掌不可兼得"的困境，严重制约了其在极端工况下的应用。更棘手的是，现有两步烧结工艺虽能通过长时间高温保温获得双峰结构提升韧性，却不可避免地导致晶粒异常粗化、硬度骤降以及能耗激增。

针对这一挑战，广东工业大学的研究团队在《Journal of Alloys and Compounds》发表创新成果，提出通过精准调控两步放电等离子烧结（SPS）中高温阶段的轴向压力，实现材料性能的"黄金平衡"。该研究采用独特的"低温预烧结+高温短时保温"策略：先在1550°C/10 min/30 MPa条件下完成颗粒重排实现致密化，再在1750°C/2 min的短时高温阶段，系统考察了30 MPa、20 MPa、10 MPa和4 MPa四种轴向压力对材料微观结构及性能的影响。

研究团队运用X射线衍射定量相分析、扫描电镜三维重构、维氏硬度计和单边缺口梁法等技术手段，建立了"压力-微观结构-性能"的定量关系模型。在30 MPa高压下，虽然获得α/β相平衡（57/43 wt.%），但致密的晶粒堆垛抑制了β-Si₃N₄晶粒的c轴生长，形成以等轴晶为主的微观结构，材料呈现高硬度（20.7 GPa）、中等韧性（5.3 MPa·m^1/2）和中等强度（545 MPa）的特征。当压力降至10 MPa时，晶间空间的扩展既促进了α→β相变（49/51 wt.%），又为β晶粒的定向生长创造条件，构建出理想的双峰结构——细小的等轴晶与长径比优化的棒状晶相互咬合，使材料同时具备高硬度（20.1 GPa）、高韧性（6.5 MPa·m^1/2）和高强度（627 MPa）。而压力进一步降至4 MPa时，因压力不足导致晶界相挥发和棒状晶相对粗化，形成未充分致密的粗化双峰结构，虽然韧性提升至7.1 MPa·m^1/2，但硬度和强度分别降至17.9 GPa和498 MPa。

这项研究的突破性在于揭示了轴向压力对Si₃N₄陶瓷微观结构演变的调控机制：适当降低高温阶段压力（10 MPa）可创造"晶粒生长窗口"，在保证致密化的同时，通过控制晶间空间尺寸来协调α→β相变与晶粒生长的动力学竞争。相比传统长时间高温烧结工艺，该研究提出的"压力调控法"仅需2分钟高温处理即可获得性能更优的材料，大幅降低能耗的同时避免了晶粒异常长大。

该成果为高性能结构陶瓷的制备提供了全新思路，其揭示的"压力-结构-性能"关系模型可推广至其他难烧结陶瓷体系。特别是10 MPa压力下获得的三高（高硬度、高韧性、高强度）性能组合，使Si₃N₄陶瓷在航空航天发动机轴承、高端数控刀具等苛刻应用场景中展现出更大潜力。研究团队负责人Wei-Ming Guo指出，这种短时、低压的工艺路线更符合工业生产的效率需求，为结构陶瓷的产业化应用开辟了新途径。