采用激光粉末床熔融技术制备的高矫顽力、无氢化铁（HRE）的NdFeB磁体

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：High–coercivity HRE–free NdFeB magnets by laser powder bed fusion

激光粉末床融合技术制备无重稀土钕铁硼永磁体，经退火处理磁性能显著提升至Br=0.691 T，HcJ=1443 kA/m，(BH)max=77.9 kJ/m3。微观结构分析显示纳米级钕铁硼颗粒与富钕相共存，且富钕氧化物析出可能促进晶粒形核。

　　在当前全球能源转型和绿色革命的背景下，高性能永磁材料的应用正变得越来越重要。特别是在风力涡轮机和电动机等电动设备中，永磁体作为关键组件，其性能直接影响设备的效率和功率密度。NdFeB永磁体因其卓越的磁能积（即磁性能）而被广泛使用，这使其成为构建高功率密度设备的理想选择。然而，传统的NdFeB永磁体制造工艺，如烧结法，虽然成熟且能够实现优异的磁性能，却存在一些限制，例如难以制造复杂形状的部件，需要昂贵且耗时的机械加工步骤，同时加工过程中产生的废料难以回收，造成材料浪费。鉴于此，近年来研究者们将目光转向了净成形（net shape）制造技术，尤其是增材制造（Additive Manufacturing，AM），以期在不牺牲性能的前提下实现更灵活的制造方式。

激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion，LPBF）作为一种典型的增材制造技术，已经在NdFeB永磁体的制造中展现出潜力。早期的研究尝试使用商业化的纳米晶NdFeB粉末（如MQP-S粉末）通过LPBF技术制造永磁体，虽然成功获得了接近全密度的样品，但其磁性能仍然低于传统烧结工艺的水平。例如，Jacimovic等人在2016年的研究中，使用MQP-S粉末制造的永磁体表现出Br = 0.59 T，HcJ = 695 kA/m，(BH)max = 45 kJ/m3的磁性能，而传统烧结工艺能够实现更高的Br值（超过1.3 T）和HcJ值（1200–1600 kA/m）。这表明，在LPBF过程中，如何控制材料的微观结构，从而优化磁性能，是研究的重点。

近年来，一些研究团队开始探索通过定制化粉末的化学成分和粒径分布，以改善LPBF制造NdFeB永磁体的磁性能。这些研究揭示了一个重要的趋势：通过优化粉末的制备工艺，可以显著提升LPBF制造的永磁体性能。例如，Tosoni等人在2020年的研究中，使用一种含有4 at.% Dy的合金粉末，通过参数优化和适当的退火处理，成功制造出HcJ = 1790 kA/m，Br = 0.62 T，(BH)max = 65 kJ/m3的高性能永磁体。这一成果表明，定制化粉末在提升LPBF制造的磁性能方面具有巨大潜力。

在本研究中，研究人员采用了一种自制的实验性粉末生产线，能够灵活调整粉末的粒径分布和化学成分。这种粉末具有狭窄的粒径分布（体积D50为40 μm），并且其化学成分接近传统烧结磁体的粉末。通过使用这种定制化粉末，研究人员成功制造了无重稀土（Heavy Rare Earth，HRE）的NdFeB永磁体，并在制造过程中获得了高达97%的相对密度。这些磁体在未经退火处理时，表现出Br = 0.667 T，HcJ = 1173 kA/m，(BH)max = 59.4 kJ/m3的磁性能。经过适当的退火处理后，磁性能进一步提升至Br = 0.691 T，HcJ = 1443 kA/m，(BH)max = 77.9 kJ/m3。这一提升表明，退火处理对优化LPBF制造的磁体性能具有显著作用。

进一步的微观结构分析显示，这些LPBF制造的磁体主要由无取向的亚微米级Nd?Fe??B磁性晶粒组成，并且这些晶粒被富含Nd的晶间相包围。这种结构与传统烧结磁体中的微观结构类似，但晶粒尺寸显著更小。值得注意的是，晶间相中的Nd含量较高，而晶粒内部则可能包含纳米级的Nd富集氧化物夹杂物。这些夹杂物在固相转变过程中可能起到了晶核的作用，从而影响了晶粒的生长和分布。这一发现为理解LPBF制造磁体的微观结构演化提供了新的视角，并可能为未来的工艺优化提供理论依据。

研究人员还对退火过程中氧气含量的变化进行了讨论。氧气污染被认为对磁体的矫顽力（HcJ）具有负面影响，因为氧气主要与Nd反应，形成多种Nd-O相。这些相在烧结和退火温度下无法熔化，可能影响磁体的微观结构和磁性能。因此，控制材料在制造过程中的氧气含量成为提升磁体性能的关键因素之一。在本研究中，通过优化制造参数和退火条件，研究人员有效减少了氧气污染，从而实现了更高的磁性能。

此外，研究人员还对制造过程中粉末的特性进行了详细分析。扫描电子显微镜（SEM）图像显示，粉末颗粒具有不规则的形状，并且在主颗粒的极端表面可以观察到多个亚微米级的颗粒，这些颗粒富含稀土元素。由于粉末在进入SEM之前短暂暴露于空气中，EDS分析结果显示出高氧含量，这表明这些细小的Nd富集颗粒具有较高的反应性。通过调整粉末的粒径分布和化学成分，研究人员能够进一步优化磁体的微观结构，从而提升其磁性能。

在讨论部分，研究人员强调了粉末化学成分和制造参数对磁体性能的影响。他们指出，虽然传统的烧结工艺能够通过优化晶粒取向和晶间相组成来实现优异的磁性能，但在LPBF制造中，由于无法精确控制晶粒取向，磁体的磁性能通常较低。然而，通过使用定制化粉末并结合适当的退火处理，研究人员成功克服了这一限制，制造出了具有较高磁性能的HRE-free磁体。这表明，通过调整粉末的化学成分和制造工艺，可以显著提升LPBF制造磁体的性能。

本研究的结论部分指出，通过参数研究，研究人员确认了LPBF制造无HRE磁体的最佳体积能量密度（VED）范围，这一范围相比Tosoni等人的研究有所调整。在本研究中，VED的最佳范围为50 J/mm3 < VED < 57 J/mm3，而Tosoni等人的研究中，VED的最佳范围为37 J/mm3 < VED < 46 J/mm3。这种调整可能与粉末的化学成分和制造工艺的不同有关。此外，研究人员还强调了粉末制造条件的重要性，认为制造条件的相似性使得不同粉末之间的性能差异主要来自于化学成分的调整。

总的来说，本研究展示了通过定制化粉末和优化制造工艺，可以显著提升LPBF制造无HRE NdFeB磁体的磁性能。这些磁体不仅具有接近全密度的结构，还表现出较高的Br、HcJ和(BH)max值。这为未来开发高性能、环保的永磁材料提供了新的思路，并可能推动增材制造技术在永磁体制造领域的进一步应用。通过深入研究这些磁体的微观结构和制造过程，研究人员为后续的工艺优化和性能提升奠定了坚实的基础。