综述：从概念到应用：探索食品污染物分析中微型化样品制备的趋势与发展

这篇综述系统梳理了固相微萃取(SPME)和液相微萃取(LPME)等微型化样品前处理技术在食品污染物检测中的应用进展，重点对比了各类方法在应对复杂食品基质时的优劣势，特别强调了其在实现痕量化合物精准定量、降低有机溶剂消耗等绿色分析化学(GAC)特性方面的突破，为研究者选择合适的前处理方法提供了实用指南。

　　

Abstract

农业化学品的过度使用引发了对人类健康的重大关切。为应对这一全球性问题，各类微型化样品前处理技术应运而生，既能有效消除食品基质干扰，又能实现目标分析物的预浓缩。尽管这些技术在食品分析中应用广泛，但学界仍缺乏系统性的最新综述。本研究填补了这一空白，全面探讨了固相和液相微型化萃取技术的最新应用与创新。

Introduction

现代农业发展伴随着农药、抗生素和兽药等化学物质的广泛使用，这些物质即使在痕量水平也可能对人体产生毒性。然而，食品基质的复杂性使得直接采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)等技术进行分析面临挑战。传统方法如固相萃取(SPE)和液液萃取(LLE)存在有机溶剂消耗大等缺陷，而微型化技术通过减少样品量和溶剂用量，展现出显著的绿色分析优势。

Liquid-based miniaturized approaches

从传统LLE到微型化LPME的转变标志着重要技术进步。单滴微萃取(SDME)和中空纤维液相微萃取(HF-LPME)等技术通过创新设计，在保持高富集因子的同时显著降低溶剂用量。特别是分散液液微萃取(DLLME)，其独特的相分离机制在脂溶性污染物检测中表现突出。

Solid-based miniaturized approaches

固相微萃取技术持续迭代，衍生出管内固相微萃取(IT-SPME)和分散微固相萃取(D-μSPE)等新型模式。分子印迹聚合物(MIPs)和金属有机框架(MOFs)等新型吸附材料的应用，大幅提升了特定污染物的选择性吸附能力。

Guidelines for technique selection

选择微型化方法需综合考虑分析物极性、挥发性等物化性质。对于热不稳定化合物，低温聚合纤维的SPME更为适宜；而高极性污染物则更适合采用基于离子液体的LPME方案。

Recent advances

2024-2025年的最新研究显示，磁性纳米材料辅助的μSPE在乳制品抗生素检测中回收率提升15%，而新型共价有机框架(COFs)修饰的SPME纤维对农药的吸附容量达到传统涂层的3倍。

Emerging directions

自动化联用系统和生物降解材料成为未来发展方向。近期开发的在线SPME-LC-MS系统将分析通量提高50%，而壳聚糖基可降解萃取装置完全符合绿色化学原则。

Conclusions

微型化技术通过创新设计和绿色特性重塑了食品分析格局。未来的突破将依赖于新材料开发与智能系统的深度融合，为食品安全监管提供更强大的技术支撑。