单晶样品低指数带轴入射条件下的液池环形暗场扫描透射电子显微镜高分辨成像研究

为解决液池透射电镜(LC-STEM)中硅氮(SiNx)窗口和液体背景信号干扰空间分辨率的问题，研究人员开发了双倾转液池样品台，通过电子沟道效应实现了SrTiO3<001>单晶样品的原子级分辨率成像。该技术为固液界面反应机制研究提供了新方法。

　　

在材料科学和催化化学领域，理解固液界面原子尺度的动态过程至关重要。然而，传统液池透射电镜(LC-TEM)面临硅氮(SiN_x)窗口膜和液体层造成的背景噪声干扰，使得单晶样品的原子分辨率成像成为巨大挑战。尤其对于电催化剂等单晶材料，其性能与晶面原子结构直接相关，但现有技术难以在液体环境中实现带轴入射条件下的高分辨观测。

日本国立材料科学研究所（National Institute for Materials Science）的Masaki Takeguchi团队在《Micron》发表研究，通过创新性技术组合攻克了这一难题。研究人员首先采用聚焦离子束(FIB)制备100纳米厚的SrTiO₃<001>层状样品，并开发玻璃探针空气转移法避免窗口膜损伤；继而设计双倾转液池样品台，结合球差校正环形暗场扫描透射电镜(ADF-STEM)，首次实现单晶样品在纯水环境中的原子级分辨率成像。

关键技术包括：1) FIB样品制备与玻璃探针无损转移技术；2) 双倾转液池样品台设计实现带轴入射；3) 球差校正ADF-STEM成像优化。通过精确控制样品取向，利用电子沿原子柱的沟道效应显著提升信噪比，克服了液体和窗口膜的背景干扰。

【空间分辨率提升机制】
研究团队建立数学模型分析分辨率限制因素，证明电子沟道效应可使原子柱对比度提升10倍以上。当样品严格满足<001>带轴条件时，弹性散射信号强度超过背景噪声2个数量级。

【样品制备创新】
传统FIB转移会损伤SiN_x窗口，本研究采用光学显微镜辅助的玻璃探针空气转移法，使样品平整附着于窗口膜，在水中仍保持稳定。通过臭氧处理增强亲水性，确保液膜均匀性。

【成像性能验证】
在300kV球差校正电镜下，成功分辨出SrTiO₃中间距0.39纳米的原子柱。相比常规条件，电子剂量降低80%，显著减少水体辐解损伤，为长时间观测创造条件。

该研究突破性地将LC-STEM分辨率推进至原子级别，为催化反应、电池材料等领域的固液界面研究提供革命性工具。技术方案通过降低电子束流抑制样品损伤，特别适用于辐照敏感材料的高分辨观测。双倾转样品台设计填补了商品化设备的空白，其模块化思路可推广至其他原位电镜研究领域。未来结合电化学操控系统，有望直接观测电催化反应中的界面原子重排过程。