可靠UHPLC-MS/MS方法测定尿液中传统与新兴双酚类化合物的研究及其在北京青年人群暴露评估中的应用

为解决传统及新兴双酚类化合物（BPA/BPF/BPS等14种）在人体暴露评估中的检测难题，中国研究人员开发了基于固相萃取（SPE）与超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）的同步检测方法。该方法灵敏度达0.01-0.23 ng/mL，成功应用于187名北京青年尿样检测，首次发现新型替代物DBSP检出率达32.6%，为双酚类化合物的健康风险评估提供了关键技术支撑。

　　

在塑料制品、收银小票甚至食品包装中潜藏着一类"隐形威胁"——双酚类化合物。这类被广泛用于工业生产的内分泌干扰物，不仅传统代表双酚A（BPA）已被证实与生殖障碍、代谢疾病甚至癌症相关，其所谓"安全替代品"如双酚S（BPS）等新兴类似物的健康风险更令人担忧。更棘手的是，当前缺乏能同步检测多种双酚化合物的标准化方法，使得暴露评估如同"雾里看花"。

针对这一技术瓶颈，中国医学科学院的研究团队在《Journal of Chromatography A》发表创新成果。他们建立了一套"全自动高通量检测系统"，通过三大关键技术突破：首先采用β-葡萄糖醛酸酶水解尿样释放结合态双酚，再通过HLB 96孔板固相萃取富集目标物，最终借助Acquity BEH C₁₈色谱柱实现14种化合物梯度分离，结合正负离子同步扫描的MRM模式，将检测灵敏度提升至0.01 ng/mL水平。

【化学与试剂选择】研究团队精选5种同位素内标，通过系统评估洗脱溶液体系，将甲醇-水作为最佳流动相，确保各化合物基线分离。

【UHPLC-MS/MS参数优化】创新性地采用平行离子监测模式，为BPSIP等难电离化合物建立双重质谱通道，碰撞能量优化至±15-35 eV，显著提升信号响应。

【方法验证】在0.1-50 ng/mL范围内呈现优异线性（r>0.999），加标回收率72%-127%，日内/日间精密度分别控制在12.7%和15.1%以内，方法定量限最低达0.02 ng/mL。

【实际应用】对187名北京青年的检测结果触目惊心：BPA检出率98.9%（中位数6.44 μg/L），BPS达80.2%，更值得注意的是工业替代品DBSP检出率突破32.6%，揭示新型双酚暴露已形成群体性健康威胁。性别差异分析显示，男性与女性的暴露模式高度相似（p>0.05），暗示环境暴露途径的主导作用。

这项研究构建了目前最完善的双酚类化合物生物监测技术体系，其创新价值体现在三个方面：方法学上首次实现传统与新兴双酚的同步检测，技术上开创96孔板高通量前处理与UHPLC-MS/MS联用方案，应用层面则首次揭示DBSP等工业替代品在人群中的暴露现状。正如通讯作者Zhu Ying强调的，该成果为欧盟化学品管理局（ECHA）等机构关注的"替代双酚"风险评估提供了关键技术支撑，对完善我国化学品管控策略具有重要指导意义。未来研究可基于该方法开展更大规模人群追踪，特别是关注孕妇、儿童等敏感人群的暴露特征与健康效应。