高能量分辨率单色化STEM-EELS大范围映射技术的突破与应用

本研究针对传统STEM-EELS技术在大范围扫描时能量分辨率下降的难题，创新性地提出通过优化扫描/消扫描线圈联动和延长相机长度的光学配置方案，实现了在保持15-28 meV高能量分辨率条件下，成功将低损耗STEM-EELS谱图映射范围扩展至200 μm×200 μm。该成果为介观尺度光子材料表征提供了全新解决方案，相关技术发表在《Ultramicroscopy》期刊。

　　

在现代材料科学研究中，扫描透射电子显微镜（STEM）与电子能量损失谱（EELS）联用技术已成为解析材料原子尺度结构与电子特性的利器。随着单色器技术的发展，能量分辨率已突破至2.6 meV量级，使得声子、缺陷位点等低能激发态的精准测量成为可能。然而当研究人员试图将这种高精度分析拓展到微米级大范围区域时，却遭遇了难以逾越的技术瓶颈——扫描线圈的离轴畸变会引入额外像差，导致能量分辨率急剧下降。传统解决方案要么牺牲空间覆盖范围，要么妥协能量分辨率，这种"鱼与熊掌不可兼得"的困境严重制约了介观尺度材料特性的系统研究。

针对这一挑战，国外Thermo Fisher Scientific公司的研究人员开展了一项突破性研究。他们发现问题的根源在于传统光学配置中，扫描/消扫描系统的微小失配会在大范围扫描时被放大，导致电子束在光谱仪入口处产生位移。通过系统性实验，研究团队创新性地提出"光学放大"解决方案：采用延长相机长度的特殊配置，使样品像在EELS入口光阑上形成放大投影，从而有效滤除高阶像差。这项发表于《Ultramicroscopy》的研究，成功实现了在保持亚纳米空间分辨率和15-28 meV能量分辨率前提下，将STEM-EELS的可分析区域从传统7 μm×7 μm拓展至惊人的200 μm×200 μm。

关键技术方法包括：1）在Thermo Fisher Spectra Ultra电镜上优化扫描/消扫描线圈联动；2）开发低放大率EFSTEM（LM-EFSTEM）模式，通过关闭微型聚光镜和减弱物镜强度实现超大范围映射；3）采用Gatan ContinuumK3 GIF光谱仪（1.7 meV/通道分辨率）进行高精度EELS检测；4）创新性使用31 m超长相机长度配置（对应216 μrad收集半角）。

研究结果部分，通过零损耗峰（ZLP）形貌分析证实，在3.2 m相机长度（2.1 mrad收集角）的EFSTEM模式下，即使4.95 μm束流偏转仍能保持16-18 meV能量分辨率。而LM-EFSTEM模式虽分辨率略降（24-28 meV），但成功实现了37.5 μm级超大范围扫描。在蓝宝石基底研究中，新技术清晰分辨出88.4-105.4 meV范围内的光学声子模式分布，验证了技术对介观尺度声子研究的适用性。

六方氮化硼（hBN）实验进一步展示了技术优势：在216 μrad收集角条件下，成功绘制出173 meV纵向光学（LO）声子模式的二维分布图，并发现声子强度与样品厚度、应变缺陷的关联性。金膜研究表明，该技术能有效捕捉1.85-2.5 eV范围内的表面等离激元（SPP）能量梯度变化，为纳米光子器件表征提供新途径。值得注意的是，石墨烯测试揭示了当前技术的局限性——虽然能清晰检测低损耗区（<50 eV）的等离激元信号，但对285 eV的碳K边电离损失仍难以有效采集。

讨论部分指出，这项技术的突破性在于首次实现了高能量分辨率与大范围分析的兼容。通过光学配置创新，研究人员巧妙地将传统认为相互制约的参数——空间分辨率、能量分辨率和扫描范围——进行了最优平衡。特别是延长相机长度的设计思路，为后续发展超大视野电子显微技术提供了新方向。虽然目前在核心损失区分析方面存在局限，但该技术已为介观尺度光子晶体、等离激元器件等前沿材料研究开辟了全新表征维度，未来通过与直接电子探测器等先进设备结合，有望进一步拓展其应用边界。