新型氨基硅胶色谱柱的开发及其在婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺检测的应用

为解决婴幼儿食品中三聚氰胺污染检测的灵敏度与选择性难题，Erciyes University研究人员开发了氨基修饰硅胶HPLC色谱柱，通过FT-IR、XRD等多技术表征材料特性，建立的方法LOD达0.0336 mg/kg，回收率91.3%-105.3%，为复杂食品基质中痕量污染物检测提供了新策略。

　　

近年来，三聚氰胺（Melamine）污染事件频发，尤其是2007年中国奶粉事件导致数万婴幼儿出现肾结石等健康问题，暴露了食品安全检测技术的短板。这种含氮量高达66%的工业化学品，曾被非法添加至乳制品以虚增蛋白质含量，其与氰尿酸形成的晶体可引发肾衰竭。尽管国际标准限定婴幼儿食品中三聚氰胺不得超过1 mg/kg，但现有检测方法如质谱（MS）成本高昂，核磁共振（NMR）耗时较长，难以满足日常监测需求。

针对这一挑战，埃尔吉耶斯大学（Erciyes University）的研究团队创新性地设计了一种氨基修饰硅胶色谱柱，通过材料化学改性提升对三聚氰胺的选择性捕获能力。该成果发表于《Journal of Food Composition and Analysis》，开发的高效液相色谱（HPLC）方法实现了0.0336 mg/kg的检测限，较常规方法灵敏度提升近30倍。

研究采用五大关键技术：傅里叶变换红外光谱（FT-IR）确认硅胶表面氨基修饰成功，X射线衍射（XRD）分析晶体结构，场发射扫描电镜（FE-SEM）观测材料形貌，能量色散X射线光谱（EDX）测定元素组成，以及核磁共振氢谱（¹H-NMR）验证化学结构。所有实验均采用市售奶粉和婴幼儿配方奶粉作为实际样本。

【材料与试剂】
研究选用3-氨丙基三乙氧基硅烷（3-APTES）对硅胶进行表面修饰，制备的氨基硅胶材料比表面积达300 m²/g，为三聚氰胺分子提供了丰富结合位点。

【FT-IR分析】
在1056.4 cm^-1处出现的Si-O-Si特征峰，以及修饰后新增的1550 cm^-1伯胺振动峰，证实氨基成功接枝。

【色谱性能】
优化后的HPLC方法采用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（95:5）流动相，三聚氰胺保留时间5.2分钟，与奶粉基质干扰物完全分离。

【实际样本检测】
在加标实验中，方法展现出优异的准确性（回收率91.3%-105.3%）和精密度（RSD 3.37%），显著优于欧盟规定的20%变异系数标准。

该研究突破了传统色谱柱对极性分子的弱保留缺陷，通过氨基-三聚氰胺氢键作用实现特异性吸附。所开发的色谱柱使用寿命达500次进样以上，且成本仅为商业柱的1/3，为发展中国家食品安全监管提供了实用工具。作者Gürmen Kamil在讨论中指出，该技术可扩展至其他含氮污染物的检测，未来或可通过混合模式色谱进一步优化分离效率。