优化铝锂合金原位透射电镜加热研究的样品制备方法：抑制镓渗透与厚度调控策略

为解决FIB制样过程中Ga/Pt污染干扰铝合金时效析出行为研究的难题，研究人员通过优化样品制备与转移流程，结合HAADF-STEM和EDS分析，建立了150-200 nm最佳厚度区间，为原位TEM观察T1相动态演变提供可靠方法学支撑。

　　

在航空航天领域，铝铜锂(Al-Cu-Li)合金因其优异的强度重量比成为关键结构材料，其性能核心取决于时效过程中T₁相的动态演变。传统研究手段如X射线衍射只能捕捉静态结果，而微机电系统(MEMS)加热芯片与原位透射电镜(in situ TEM)联用虽能实现纳米级实时观测，却面临聚焦离子束(FIB)制样引入的镓(Ga)污染难题——这种低熔点元素在加热时会像"微观搅局者"一样迁移聚集，严重扭曲真实的析出行为。更棘手的是，超薄样品(<100 nm)会因表面效应引发T₁相异常粗化，而过厚样品(>250 nm)又会导致电子穿透率下降，如何平衡这些矛盾成为领域内亟待解决的技术瓶颈。

来自中国的研究团队在《Micron》发表的研究中，创新性地建立了"外转移法+低能离子铣削"的样品制备流程。通过将加速电压降至3 kV，配合外部转移技术，显著降低了Ga/Pt污染；同时系统考察80-300 nm厚度区间对析出动力学的影响，最终确定150-200 nm为兼顾成像分辨率与体材料代表性的黄金标准。

关键技术方法包括：采用Protochips MEMS加热芯片进行原位观测，所有样品经510°C/30 min固溶处理后水淬；通过高角环形暗场扫描电镜(HAADF-STEM)和能谱分析(EDS)定量评估污染水平；对比传统FIB直削法与改进的低能离子铣削(3 kV)效果。

【Ga和Pt污染对铝合金样品的影响】
研究发现Ga在加热时会形成约10 nm的晶内颗粒并富集于晶界，这种"双管齐下"的污染模式使T₁相析出量被高估达37%。而改进的制样方法使Ga/Pt面密度分别降低68%和92%，证明低能铣削能有效保护近表面区域。

【样品厚度对析出行为的调控】
厚度效应呈现"过犹不及"现象：<100 nm样品因表面空位浓度升高导致T₁相异常粗化速率提升3倍；>250 nm样品虽保持体材料扩散特性，但成像分辨率下降40%；150-200 nm样品既能维持0.2 nm级晶格分辨，又使析出动力学与块体材料偏差<15%。

这项研究为铝合金时效研究建立了标准化原位TEM实验范式：通过抑制Ga渗透的制样方案，首次量化了厚度对析出动力学的非线性影响。特别值得注意的是，研究揭示的表面驱动粗化机制为解释纳米尺度样品中常见的"加速老化"现象提供了理论依据。该成果不仅适用于Al-Cu-Li体系，其方法论对其它合金体系的原位研究同样具有重要参考价值，为航空航天材料的精准热处理工艺开发奠定了实验基础。