基于商用霍尔传感器与TEM自动化的原位磁场精准测绘技术研究

【字体: 时间:2025年07月22日 来源:Micron 2.5

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  推荐:研究人员针对透射电镜(TEM)中样品位置磁场定量表征难题,开发了基于商用霍尔传感器与定制PCB的磁场测绘系统,结合Python自动化脚本,实现了JEOL系列TEM在低倍模式(LOWMAG)下的磁场三维测绘。研究发现不同型号TEM残余磁场差异显著(8.95-19.19 mT),揭示了物镜激励线性响应区间(<27.4%最大激励)和显著磁滞效应(>4 mT),为磁性材料原位实验提供了关键参数校准方法。

  

在磁性纳米材料研究中,透射电子显微镜(TEM)因其纳米级分辨率成为不可或缺的工具。然而电磁透镜系统产生的强磁场会干扰样品本征磁性,传统解决方案是关闭物镜(OL)采用低倍模式(LOWMAG),但残余磁场仍会影响实验结果。更棘手的是,目前磁场测绘依赖专用霍尔传感器或特定材料校准,成本高昂且难以推广。如何实现经济高效、可重复的TEM磁场精准测绘,成为制约磁性材料原位研究的关键瓶颈。

针对这一难题,研究人员开发了创新性的解决方案:将商用HE144SH高精度霍尔传感器焊接在定制印刷电路板(PCB)上,适配DENS Lightning D6+偏置样品杆,结合开源Python自动化框架Instamatic,实现了对JEOL JEM-2100F、JEM-2100和JEM-ARM200F三款TEM的系统性磁场测绘。该研究通过三维位置扫描、倾转系列和透镜激励测试,首次全面量化了TEM工作空间的磁场分布特征。

关键技术方法包括:1) 设计厚度0.4mm的PCB适配商业样品杆;2) 使用4线制Keithley 2450源表进行霍尔电压测量;3) 开发Python脚本实现TEM参数自动化控制与数据采集;4) 建立"最佳位置"(optimum position)标准化测量基准;5) 采用余弦曲线拟合量化倾转磁场分量。

位置相关磁场研究显示,三款TEM在样品平面存在显著磁场梯度,2100F在x=-900μm、y=-200μm处测得最大残余磁场19.19 mT,空间衰减高达13.1%。ARM200F在LOWMAG-STEM模式下残余磁场最低(8.95 mT),是磁性敏感实验的理想选择。z轴位置变化引起的磁场波动(<0.05 mT)可忽略不计。

透镜激励实验揭示关键规律:物镜在0-18000激励值(27.4%最大值)区间呈现完美线性响应,斜率0.063-0.065 mT/单位,磁通密度可达1.15-1.17 T。超过该阈值后出现非线性衰减,最大激励(65535)可产生2.09 T强场。值得注意的是,完全激励物镜会导致显著磁滞效应,2100F残余磁场增加4 mT(20%),通过MAG→LOWMAG模式转换的透镜松弛(relaxation)可消除。

创新性发现是ARM200F的像差校正器(CETCOR)透镜对磁场影响达0.28 mT,通过"归一化所有"(Normalize all)操作可降低残余磁场0.47 mT。而传统认为不重要的中间透镜(IL1)、聚光镜(CL3)等元件仅引起<0.2 mT场变,验证了其安全性。

该研究建立了原位磁学实验的定量调控模型:样品倾转产生的面内磁场分量遵循ΔBplane/Δ?≈(π/180)Bmax规律,2100F每度倾转产生0.335 mT面内场。配合物镜激励可精确控制面内/面外磁场分量,为磁畴壁动力学、磁化反转等研究提供0-2 T连续可调实验环境。

这项发表在《Micron》的工作具有多重意义:其一,开发的PCB-霍尔传感器方案成本不足专用样品杆的1/10,且可通过Zenodo共享脚本实现方法推广;其二,建立的磁场数据库支持JEOL用户直接查询激励值-磁场对应关系;其三,揭示的磁滞效应和透镜松弛规律为实验设计提供关键指导。该技术将显著降低TEM磁学研究的门槛,推动纳米磁性材料研究的标准化进程。

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