可现场部署的氨传感器：评估废水原料及其在电化学合成氨中的应用

本文开发了一种基于纸基微流控分析装置（μPADs）的便携式氨传感平台，通过将传统比色法（Berthelot反应）微型化为5 μL液滴反应体系，结合图像分析技术，实现了10-500 μM范围的氨检测（LOD=35 μM）。该技术较传统方法提速3倍，准确率>90%，并成功应用于电化学合成氨（NO3-→NH3）过程中阴离子干扰研究和实际废水检测，为分布式氨生产提供了低成本监测方案。

　　

摘要

可再生能源驱动的电化学氨合成技术利用硝酸盐废水作为原料，为分布式氨生产提供了可持续路径。然而，废水中常见阴离子（SO₄^2-、Cl^-、PO₄^3-）的干扰和缺乏快速现场检测方法制约其发展。研究通过基础实验与创新传感平台结合，开发出仅需10 μL样品的纸基氨传感器，检测限达35 μM，较标准比色法快3倍且准确率超90%。

实验方法

材料选择：对比石蜡膜（Parafilm）、Whatman 1号滤纸和玻璃微纤维滤纸（GMF）三种基底，发现石蜡膜的疏水性可实现试剂均匀混合，而Whatman滤纸能消除光学反射干扰，最终采用"石蜡膜反应+滤纸显色"的复合策略。

反应优化：

• 体积微型化：将500 μL反应体系缩减至5 μL液滴，反应时间从30分钟缩短至10分钟
• 试剂配比：5 μL等体积样品/酚硝普钠/次氯酸钠组合实现最佳线性（R^2=0.9884）
• 显色稳定性：400 μM氨水在10分钟即达信号饱和

验证：与核磁共振（NMR）比对显示99%回收率，智能手机图像分析RGB值（以红色强度为主）与紫外光谱结果高度一致。

实际应用

废水检测：在垃圾渗滤液、反渗透浓缩液等真实样品中，加标回收率达95%，证实抗干扰能力。

电化学合成研究：

• 阴离子影响：PO₄^3-使氨法拉第效率（FE）显著降低（强吸附作用），而NO₂^-作为反应中间体能提升FE
• 实际效能：钴电极在0.1 M KNO₃/HNO₃体系中实现81% FE，与文献值吻合

技术对比

相较传统比色法（需1-5 mL试剂）和复杂传感器（如MXene电极），该纸基平台具有三大优势：

1. 零制备成本（直接使用商用滤纸）
2. 检测速度提升3倍
3. 适合高通量分析（可同时处理多样品）

局限与展望

当前方法对有色/浑浊样品敏感，检测范围（10-500 μM）暂不适用于饮用水监测。未来可通过优化显色剂或集成微型光谱元件进一步拓展应用场景。

该研究为废水资源化利用提供了"合成-检测"一体化解决方案，其模块化设计思路也可延伸至尿素等其他环境污染物检测领域。