超临界CO2干燥法制备β-胡萝卜素负载海藻酸盐油凝胶：压力与温度对结构及控释性能的影响

为解决疏水性生物活性物质（如β-胡萝卜素）在亲水性凝胶载体中负载效率低的问题，研究人员通过超临界CO2（scCO2）干燥技术制备海藻酸盐气凝胶模板，系统探究了压力（100-200 bar）与温度（45-65°C）对气凝胶孔隙结构、比表面积及油吸收能力的影响。结果表明，200 bar/45°C条件下获得的气凝胶具有最高比表面积（279.1 m2/g）和β-胡萝卜素负载量（348.4 μg/g），其形成的油凝胶可实现肠道环境中的控释。该研究为疏水性营养素递送系统开发提供了新策略。

　　

在功能性食品和药物递送领域，如何高效负载疏水性生物活性成分一直是技术难点。传统水凝胶因亲水特性难以有效包埋油溶性物质如β-胡萝卜素，而冷冻干燥法制备的冷冻凝胶（cryogel）又存在孔隙不均、结构易塌陷等问题。面对这一挑战，印度Merck Ingredients等机构的研究人员创新性地采用超临界二氧化碳（scCO₂）干燥技术，通过调控工艺参数制备海藻酸盐气凝胶模板，成功开发出具有高负载和控释性能的油凝胶系统，相关成果发表于《Food Structure》。

研究团队运用溶剂置换法（乙醇梯度置换）预处理海藻酸钙水凝胶，随后在scCO₂装置中考察不同压力（100/200 bar）与温度（45/55/65°C）组合对材料性能的影响。通过氮气吸附-脱附（BET法）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术表征材料特性，并模拟胃肠环境评估β-胡萝卜素释放动力学。

Bulk density, porosity, and specific surface area
数据显示，200 bar/45°C（A4样品）条件制备的气凝胶具有最优异的结构特性：孔隙率达92%，比表面积达279.1 m²/g，显著高于冷冻凝胶（87%，未报告比表面积）。高温（65°C）会导致孔隙塌缩，尤其在200 bar时孔隙直径降至~11.98 nm。

Swelling index and oil absorption capacity
A4样品表现出最高溶胀指数（39.9 g/g）和吸油能力（17.8 g/g），其开放孔道结构有利于油相渗透。相比之下，冷冻凝胶因冰晶损伤仅吸收13.5 g/g油。

β-carotene loading and in-vitro release
得益于更大的孔容（0.447 cm³/g），A4样品β-胡萝卜素负载量（348.4 μg/g）比冷冻凝胶（238.2 μg/g）提高46%。模拟肠液释放实验显示，气凝胶模板油凝胶呈现缓释特性，6小时内释放率达78%。

该研究首次证实scCO₂干燥参数可通过调控海藻酸盐气凝胶的介孔结构（mesopore）来优化疏水性物质负载效率。200 bar/45°C条件下获得的气凝胶具有"高比表面积-大孔容"的协同效应，不仅克服了冷冻干燥导致的孔径不均问题，其油凝胶产物在质构特性（弹性模量提升30%）和生物利用度方面均展现优势。这一发现为设计食品级疏水性活性成分递送系统提供了理论依据，未来可拓展至维生素E、姜黄素等脂溶性成分的包埋应用。研究团队特别指出，该方法避免了有机溶剂残留，符合食品医药领域绿色制造趋势。