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为解决果汁中低浓度苯脲类除草剂（PUHs）检测难题，研究人员制备 N-GQDs@MIP/ZnO/PVA 冷冻凝胶吸附剂，结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）检测 PUHs。方法线性 5.0-150.0 ng?mL?1，LOD 1.0 ng?mL?1，回收率 76.8%-109.7%，稳定性佳，为食品安全控制提供高效手段。
在现代农业生产中，苯脲类除草剂（phenylurea herbicides, PUHs）被广泛用于杂草防治，但其在果蔬中的残留问题对食品安全构成潜在威胁。PUHs 水溶性中等，易通过灌溉进入食物链，即使低浓度也具毒性和致癌风险。欧盟已设定其最大残留限量（MRL）为 0.02–0.10 mg?kg?1，但复杂基质中低浓度 PUHs 的精准检测仍存挑战。
传统检测依赖高效液相色谱（high-performance liquid chromatography, HPLC），但样品前处理是关键。现有固相萃取（solid phase extraction, SPE） cartridges 存在成本高、易产生背压、单次使用等问题，亟需新型高效吸附材料。
研究人员研发出一种新型多孔复合吸附剂，将氮掺杂碳点（nitrogen-doped carbon dots, N-GQDs）- 分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymer, MIP）复合体系与氧化锌（zinc oxide, ZnO）嵌入聚乙烯醇（polyvinyl alcohol, PVA）冷冻凝胶中，用于 PUHs 提取。该方法经 BAGI 工具评估适用性良好，为食品安全检测提供新方案，相关成果意义重大。
研究采用的主要关键技术方法如下：通过冷冻凝胶法制备 PVA 冷冻凝胶，将 N-GQDs@MIP 复合体系与 ZnO 颗粒嵌入其中，构建 N-GQDs@MIP/ZnO/PVA 复合吸附剂；利用 SPE 技术，以该复合吸附剂对果汁中 PUHs 进行提取和预浓缩；采用 HPLC 对提取的 PUHs 进行定性和定量分析；通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对吸附剂及相关材料进行表征；对方法的线性范围、检测限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率和稳定性等性能指标进行系统评估。
材料制备与表征结果
研究成功制备 N-GQDs@MIP/ZnO/PVA 复合冷冻凝胶吸附剂。FT-IR 光谱显示，545 cm?1 处峰对应 ZnO 的 Zn-O 伸缩振动，1087 cm?1 和 1271 cm?1 峰分别归属于 Si-O-Si 和 C-O 伸缩振动，1400 cm?1 和 1387 cm?1 处检测到 O-H 和 C-H 弯曲振动，证实 ZnO、N-GQDs@MIP 与 PVA 冷冻凝胶成功复合，为吸附性能提供结构基础。
方法性能评估结果
方法线性范围良好，PUHs 在 5.0–150.0 ng?mL?1 浓度范围内呈良好线性关系，满足低浓度 PUHs 检测需求。LOD 和 LOQ 分别低至 1.0 ng?mL?1 和 5.0 ng?mL?1，灵敏度高，可精准识别痕量 PUHs 残留。在加标果汁样品中，PUHs 回收率达 76.8%–109.7%，准确性和可靠性佳，能有效应对果汁复杂基质干扰。复合吸附剂稳定性突出，可重复使用 14 个循环，降低检测成本，提升实用性。
研究结论与意义
研究成功制备 N-GQDs@MIP/ZnO/PVA 复合冷冻凝胶吸附剂，将其用于果汁中 PUHs 的 SPE-HPLC 检测。该吸附剂因 N-GQDs 和 ZnO 的氢键与 π–π 相互作用及 MIP 的特异性识别位点，具高提取效率和选择性。方法线性范围宽、检测限低、回收率良好且稳定性高。此研究为果汁等食品中 PUHs 残留检测提供高效、绿色、经济的新方法，助力保障消费者安全，推动食品质量控制水平提升，为类似污染物检测研究提供借鉴。
