气相色谱-质谱联用法定量分析催化氢化1,4-双(苯乙炔基)苯中氢质量分数的创新方法研究

为解决真空密闭系统中氢气(H2)积累引发的安全隐患，研究人员开发了基于GC-MS的1,4-双(苯乙炔基)苯(DEB)氢化产物定量新方法，建立产物峰面积与DEB饱和度的关联模型，实现氢质量分数(Mf(H))的精准测定，并揭示O2对DEB吸氢性能的影响，为氢清除材料更换提供科学依据。

　　

在航空航天、核工业等高端装备领域，真空密封系统中微量的氢气积累可能引发灾难性后果——从金属氢脆、电子元件失效到爆炸事故。这种"氢威胁"的根源在于材料降解或金属-水反应持续产氢，而传统解决方案面临监测手段缺失的困境。尤其当使用明星氢清除剂1,4-双(苯乙炔基)苯(DEB)时，如何判断其吸氢饱和度成为行业痛点。现有元素分析法因高温氢挥发、结晶水干扰等问题，难以满足ppm级氢含量的精准检测需求。

针对这一技术瓶颈，国内研究团队创新性地将气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)引入DEB氢化产物分析领域。通过建立氢化产物色谱峰面积与DEB饱和度之间的定量关系，首次实现氢质量分数(M_f(H))的精准测定。该成果发表于《Journal of Chromatography A》，为氢清除材料的智能更换提供了"分子尺子"。

研究采用三大关键技术：首先通过GC-MS分离鉴定DEB与H₂反应的6种可能产物；其次构建氢化率(Hr(DEB))与产物峰面积的数学模型；最后结合氧干扰实验验证方法可靠性。实验选用商业级DEB和Pd/C催化剂，在可控气氛反应系统中模拟实际工况。

【Relationship between hydrogen mass fraction and saturation of DEB】
研究发现1 mol DEB最多可结合4 mol H₂，氢化过程产生含不同数量双键的衍生物。通过建立特征峰面积比与Hr(DEB)的线性关系，实现从0.1%至100%全量程覆盖，检测限达0.05wt%，远优于传统元素分析法的0.5wt%。

【Conclusions】
该方法突破性地解决了DEB吸氢状态监测难题，灵敏度较传统方法提升10倍。意外发现O₂会竞争性占据Pd活性位点，导致DEB吸氢效率下降15%-20%，这一发现为氢清除系统设计提供了关键参数。

该研究的创新价值体现在三个方面：首次建立GC-MS法测定DEB氢含量的标准流程；揭示环境氧对氢清除剂的抑制作用；开发出可实时监测氢清除剂寿命的分析工具。正如通讯作者Junjie Sheng和Yinyong Ao强调的，这项技术将推动氢安全管理从"经验更换"迈向"精准预测"的新阶段，特别适用于卫星、核电站等对氢气浓度敏感的封闭系统。国家自然科学基金(项目号22206176、12205270)的支持彰显了该研究的战略意义。