基于浆料流变学与离散元模拟的ITO旋转靶材一体化振动填充-烧结工艺优化研究

为解决大尺寸ITO旋转靶材制备中存在的密度不均、电阻率高等问题，研究人员通过浆料流变学调控与DEM模拟优化振动填充工艺，成功制备出密度达99.90%、电阻率0.12 mΩ·cm的655 mm长靶材，为高性能光电薄膜生产提供关键技术支撑。

　　

在液晶显示器和太阳能电池等领域，氧化铟锡（ITO）薄膜因其优异的导电性和透光性成为不可替代的功能材料。然而，随着光电设备向大尺寸化发展，传统平面靶材已难以满足需求，旋转靶材因其更高的材料利用率和更长的使用寿命成为行业新宠。但制备长度超过500 mm的旋转靶材面临严峻挑战：粉末填充密度不均导致烧结后靶材出现纵向裂纹，电阻率波动大，严重影响薄膜性能的一致性。更棘手的是，现有工艺依赖经验参数调整，缺乏理论指导，使得大尺寸靶材的工业化生产成为行业"卡脖子"难题。

针对这一技术瓶颈，株洲科能新材料（Zhuzhou Keneng New Material）的研究团队在《Journal of Materials Research and Technology》发表创新研究。他们独辟蹊径地将浆料流变学与离散元法（DEM）模拟相结合，开发出"振动填充-烧结"一体化工艺，成功制备出直径156 mm、长度655 mm的高性能旋转靶材。这项研究不仅破解了大尺寸靶材均匀性控制的难题，更建立了从粉末制备到烧结成型的全流程理论模型，为行业提供了可量产的解决方案。

研究人员采用高能砂磨制备ITO浆料，通过喷雾造粒获得球形颗粒，利用DEM模拟优化三维振动参数，最后结合冷等静压和气氛烧结完成制备。关键技术包括：浆料粘度调控（202.9 mPa·s时获得118 nm粒径）、振动频率优化（14 Hz时密度达2.55 g/cm³）、氧气氛烧结（1570°C/25 h条件下密度99.90%）等。

【浆料流变学对颗粒球形度的影响】
研究发现当分散剂含量1.6 wt%时，浆料粘度降至202.9 mPa·s，喷雾造粒获得47.43 μm的完美球形颗粒。XPS分析证实氧气氛能有效抑制SnO₂分解，将Sn⁴⁺比例从74.7%提升至88.3%，这是获得低电阻率（0.12 mΩ·cm）的关键。

【振动频率对填充密度的影响】
DEM模拟揭示振动频率存在"黄金区间"：18 Hz时颗粒配位数达3.01，填充密度2.49 g/cm³；但超过27 Hz会导致密度骤降至2.28 g/cm³。实验验证14 Hz振动+CIP处理后生坯密度达4.50 g/cm³，为后续烧结奠定基础。

【烧结工艺对靶材性能的影响】
1570°C烧结的靶材呈现均匀的In₄Sn₃O₁₂第二相分布，纵向密度波动小于0.04%，电阻率稳定在0.12 mΩ·cm。而1580°C会导致异常晶粒生长（平均尺寸6.12 μm），证明精确控温对微观结构调控至关重要。

这项研究通过多尺度调控实现了三大突破：首次建立浆料粘度-颗粒形貌-填充密度的定量关系；开发出基于DEM的振动参数预测模型；阐明氧分压对Sn价态调控的机制。制备的655 mm靶材经5次重复验证，密度标准差仅0.05%，标志着我国在大尺寸旋转靶材领域取得重大技术突破。尤为重要的是，该工艺可推广至其他陶瓷靶材生产，为突破国外技术垄断提供新思路。未来研究需进一步解决800 mm以上靶材的共振控制难题，并探索工业化生产中的成本优化路径。