真空蒸馏法分离锡铅锑砷合金中锡的挥发行为研究及工艺优化

研究人员针对铜铅锌再生熔炼和镀锌废料中锡铅锑砷合金难分离的问题，开展真空蒸馏工艺研究。实验表明，在1573K、50分钟、10Pa条件下，铅(Pb)、锑(Sb)、砷(As)的脱除率分别达99.48%、39.37%和96.86%，残渣中锡(Sn)含量从44.67%提升至93.56%。该研究为复杂合金的高效分离提供了新思路，尤其创新性提出添加氧化铅(PbO)置换锑砷的策略，对有色金属资源化利用具有重要意义。

　　

在有色金属再生领域，铜铅锌冶炼烟灰和热镀锌废料中富含锡、铅等有价金属，但传统工艺难以有效分离这些金属形成的复杂合金。尤其锡铅锑砷四元合金因组分间易形成金属间化合物，导致常规方法分离效率低下。云南某研究团队针对这一难题，创新性地采用真空冶金技术，系统研究了该合金在真空条件下的元素挥发规律。

研究首先通过硫酸浸出-还原熔炼工艺从两类固体废物中提取合金原料，其成分为Sn 44.67%、Pb 32.15%、Sb 12.84%、As 7.26%。关键技术包括：采用真空电阻炉在10Pa恒定压力下进行梯度温度实验（1273-1573K），结合X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析挥发物与残渣的物相组成，并通过饱和蒸气压理论模型解释元素挥发顺序。

材料表征显示原料中存在SnSb、Sn₄As₃等金属间化合物相，这解释了后续实验中锑砷难去除的原因。饱和蒸气压分析证实四种元素的理论挥发顺序应为As>Sb>Pb>Sn，与实验结果基本吻合。合金挥发实验发现：温度超过1473K时合金质量损失达50%以上，1573K时铅、砷脱除率分别达99.48%和96.86%，但锑因与锡形成稳定化合物仅去除39.37%。

相图分析揭示了关键障碍——锡与锑、砷形成的SnSb、Sn₄As₃等化合物显著降低了后两者的有效蒸气压。为此，研究提出突破性解决方案：添加PbO通过置换反应释放被束缚的锑砷，该设想为后续实现完全分离提供了新方向。

这项发表于《Vacuum》的研究具有三重意义：首次系统阐明四元合金真空蒸馏的传质机制；开发出可使锡纯度提升至93.56%的优化工艺参数（1573K/50min/10Pa）；提出的PbO添加剂策略为复杂合金分离开辟了新途径。该成果不仅提升了有色冶金废料的资源化效率，其揭示的金属间化合物对挥发行为的影响机制，对真空冶金理论发展也具有重要参考价值。