溶剂负载聚偏二氟乙烯膜片高通量液相薄膜微萃取技术在雌激素检测中的应用研究

为解决水体和生物样本中痕量雌激素检测难题，研究人员开发了基于聚偏二氟乙烯（PVDF）膜的液相薄膜微萃取（LP-TFME）技术，结合64孔板高通量设计和HPLC-UV检测，实现了E1/E2在0.5-150 μg L?1范围内的精准分析，LOD低至0.16 μg L?1，为环境与临床激素监测提供高效解决方案。

　　

在当今水环境污染日益严重的背景下，内分泌干扰物（EDCs）尤其是雌激素类物质已成为威胁生态和人类健康的隐形杀手。这类物质即使浓度低至1 ngL^?1也能通过干扰激素通路引发乳腺癌、生殖障碍等疾病。然而传统检测方法面临两大难题：一是环境与生物样本中雌激素含量极低（μgL^?1级），二是现有前处理技术效率低下。

针对这一挑战，阿塞拜疆沙希德马达尼大学（Azarbaijan Shahid Madani University）的Amir Abbas Matin团队创新性地将膜分离技术与微萃取相结合，开发出溶剂负载型PVDF膜高通量液相薄膜微萃取（LP-TFME）系统。这项发表在《Journal of Chromatography A》的研究，通过相转化法制备的PVDF膜具有三维介孔结构，其孔隙率高达82.3%，比表面积达28.46 m² g^?1，为雌激素捕获提供了理想平台。

关键技术方法包括：1）采用两步浇铸（TC）结合非溶剂诱导相分离（NIPS）制备PVDF膜；2）通过64孔板设计实现高通量并行处理（0.78分钟/样本）；3）优化盐度（16% NaCl）、pH（8）等参数提升回收率；4）HPLC-UV检测建立0.5-150 μg L^?1线性范围。

【SEM图像分析】
通过比较6种膜配方发现，含15%聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的TC法制备膜呈现典型指状孔结构（图1），表面接触角降至54°，显著提升亲水性。

【提取条件优化】
1-辛醇作为溶剂时富集因子最高（E2:46.25，E1:56.19），1600 rpm搅拌使传质效率提升37%，35分钟即可达到萃取平衡。

【方法验证】
在血浆和尿液中方法灵敏度达3.30 μg L^?1，相对标准偏差（RSD）<8.71%，加标回收率91-106%，显著优于传统固相微萃取（SPME）。

这项研究的突破性在于：首次将PVDF膜与LP-TFME联用，通过膜结构精准调控解决了溶剂泄漏难题；开发的64孔板系统将样本处理速度提升20倍；建立的方法可直接应用于污水处理厂出水监测和临床激素水平筛查。正如作者在结论部分强调，该技术为EDCs监测提供了兼具高灵敏度（LOD 0.16 μg L^?1）与工业化潜力的解决方案，尤其适合大规模环境普查和流行病学研究。