溶液低浓度硼氢化钠(NaBH4)定量检测技术的系统评估及其在氢能存储中的应用研究

为解决氢能存储中硼氢化钠(NaBH4)低浓度(≤50 mM)检测难题，研究人员系统评估了水解气体测量、光谱技术和电化学传感等方法的检测限与适用性。研究发现核磁共振(NMR)技术灵敏度最高(0.21 mM)，电化学传感器(SWV)可实现实时监测(0.18 mM)，而传统水解法则需结合气相色谱排除CO2干扰。该研究为氢能材料的精准检测提供了多方法验证方案。

　　

在全球推进碳中和的背景下，氢能作为清洁能源载体备受关注。然而氢气的低密度特性使其存储面临挑战，而硼氢化钠(NaBH₄)因其高达10.8 wt%的储氢量成为研究热点。但在实际应用中，特别是在电化学再生过程中，常需检测≤50 mM的低浓度NaBH₄，传统检测方法存在假阳性风险，不同研究团队的结果甚至相互矛盾。这种检测困境严重制约着储氢材料的研发进程。

研究人员针对这一技术瓶颈开展了系统性研究。通过对比水解气体测量、核磁共振(NMR)、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和电化学传感等多种技术，首次在相同实验条件下评估了各方法对低浓度NaBH₄的检测能力。研究特别关注了杂质干扰因素，强调需要至少两种方法（其中一种为直接检测技术）相互验证的必要性。相关成果发表在《Next Energy》期刊。

关键技术方法包括：1）优化设计的水解气体测量系统，结合气相色谱分析；2）80 MHz超导核磁共振仪进行¹H、¹¹B及去耦检测；3）532 nm拉曼光谱成像系统；4）钻石ATR-FTIR光谱仪；5）多通道电化学工作站配合金电极流动检测系统，采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)。

研究结果部分：

1. 水解检测：酸性水解可检测0.125 mM NaBH₄，但需排除碳酸盐杂质产生的CO₂干扰；催化水解虽无CO₂干扰，但反应速率受催化剂活性影响显著。
2. 光谱分析：¹H NMR（去耦模式）灵敏度达0.21 mM；拉曼光谱检测限为50 mM；FTIR因空气中CO₂干扰仅适用于≥256 mM浓度。
3. 电化学传感：流动型金电极传感器通过CV和SWV分别实现0.42 mM和0.18 mM检测，但需结合NMR验证以防有机物干扰。

该研究首次建立了多技术联用的NaBH₄低浓度检测体系，明确了各方法的检测限与适用场景。其中NMR技术凭借0.21 mM的检测极限和特异性分子指纹成为"金标准"，而SWV电化学传感器则展现出实时监测优势。这些发现不仅解决了长期存在的检测标准不统一问题，更为氢能材料的质量控制提供了可靠方案。特别值得注意的是，研究揭示了碳酸盐杂质对传统水解法的显著干扰，这一发现将促使未来研究更加重视样品纯化和方法验证。该成果对推动硼氢化钠在能源存储领域的实际应用具有重要指导价值。