基于SPME-GC-MS技术的火灾残留物分析：样品转移可行性评估及炭黑材料对自动化检测的影响研究

本研究针对火灾调查中易燃液体残留物(ILR)检测的难题，通过SPME-GC-MS技术系统评估了样品转移至自动化分析容器的可行性及炭黑材料的干扰效应。结果表明短时间暴露对未燃烧汽油色谱特征无显著影响，燃烧汽油在24小时后仍可识别，并证实溶剂萃取可有效克服炭黑吸附问题，为法医化学实践提供了重要技术支撑。

　　

火灾调查是法医学领域最具挑战性的工作之一，燃烧过程会破坏大部分物证，而灭火行动可能造成二次损失。在这类案件中，确定是否存在助燃剂成为关键突破口，其中汽油作为最常用的易燃液体，其残留物(ILR)检测尤为重要。目前，固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(SPME-GC-MS)因其高灵敏度、无溶剂特性成为主流分析方法，但实际工作中面临两大难题：一是现场采集的样品常存放于不兼容自动化SPME的容器，转移过程可能导致挥发性成分流失；二是火灾产生的炭黑材料具有强吸附性，可能阻碍目标分析物的解吸和检测。

巴西联邦警察国家刑事鉴定研究所(INC)的Lúcio Paulo Lima Logrado团队在《Forensic Chemistry》发表的研究，系统评估了这两个关键技术瓶颈。研究人员采用C型汽油作为标准物质，通过对比燃烧前后样品的色谱特征，结合不同吸附材料（猫砂、面粉、木炭等）的模拟实验，建立了完整的分析方法体系。关键技术包括：优化SPME萃取参数（100?μm PDMS纤维，60-80℃平衡温度），设计不同大气暴露时间的转移实验（5分钟至24小时），以及正己烷溶剂萃取结合干燥残留物分析的替代方案。

在"样品转移可行性评估"部分，研究发现未燃烧汽油在5分钟大气暴露后仍保持完整色谱特征，关键指标化合物如C₇-C₁₀烷烃无明显损失。对于燃烧汽油，虽然轻组分有所减少，但24小时后仍能通过特征峰模式识别。这表明实验室样品转移在严格控制时间条件下具有可行性，为自动化SPME分析提供了操作窗口。

关于"炭黑材料影响"的研究得出重要结论：直接SPME分析时，炭黑的强吸附作用显著降低检测灵敏度，特别是对低浓度样品。但采用非极性溶剂（正己烷）萃取干燥后分析的方法，可有效解吸被吸附的ILR，使检测限提升10倍以上。这为解决实际案件中炭黑干扰问题提供了可靠方案。

该研究的创新价值体现在三方面：首次量化评估了火灾样品转移过程中的分析物损失规律，证实了自动化SPME分析的适用条件；建立了炭黑干扰的解决方案，拓展了SPME-GC-MS技术的应用范围；为现场采样容器选择（建议优先使用20mL专用顶空瓶）和实验室处理方法提供了实证依据。这些发现对提升火灾物证鉴定效率、保证检测结果的法律效力具有重要实践意义，也为复杂基质中挥发性有机物分析提供了方法学参考。研究同时指出，对于极端条件下的样品（如完全填满的金属罐），仍需开发专用处理流程以应对特殊挑战。