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近红外透反射传感系统在橄榄油掺假定量检测中的测量程序优化与性能评估：概念验证研究
【字体： 大 中 小 】 时间：2025年07月31日 来源：Journal of Chemometrics 2.1
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本文推荐研究者开发了一种新型近红外（NIR）透反射模式测量附件，通过化学计量学工具（ASCA和PLS）系统评估了传感器类型、水平/垂直布局、温度补偿系统及掺假浓度等因素对橄榄油中葵花籽油掺假定量检测的影响。研究证明水平布局结合温度补偿系统可实现1.4%的检测限（α=β=0.05），为食品真实性检测提供了经济高效的解决方案。
随着橄榄油价格四年内暴涨340%（2020年220�/100kg→2024年750�/100kg），欧盟法规允许跨境销售混合油但禁止本土生产，导致掺假欺诈事件激增。传统色谱和光谱技术虽可靠，但近红外（NIR）光谱凭借快速、无损及成本优势成为新兴解决方案。本研究创新性地开发了基于共聚物Ertacetal-C的透反射附件（较金反射体成本降低），在900-1700 nm波段探索传感器配置对掺假检测的影响机制。
2.1 样本制备
采用市售纯橄榄油（经实验室认证未掺假）与葵花籽油配制2%-10%（v/v）五个浓度梯度，其中4%和8%设双实验重复用于模型验证。
2.2 测量系统
使用AONIR平台（AOTECH S.L.）的两台NIR传感器（S1/S2），通过自主设计的透反射附件考察三大因素：
传感器水平/垂直布局（H/V）
温度补偿系统启闭（C/S）
设备间差异
每组条件采集72组光谱（7样本×3重复×3光谱），共576组数据矩阵（125波长点）。
2.3 数据分析
原始光谱经SNV+Savitzky-Golay（一阶导，15点窗口）预处理后，采用ANOVA同时组分分析（ASCA）解析各因素贡献度，再通过偏最小二乘（PLS）建立八种组合的定量模型，以交叉验证均方根误差（RMSECV）和准确度线评估性能。
3.1 ASCA模型
全局分析显示传感器差异贡献88.24%变异（p<0.0001），布局（9.19%）、温度补偿（0.03%）及掺假浓度（0.71%）均显著。分传感器建模发现：
S1对布局更敏感（81.70%变异）
S2对浓度变化响应更强（10.07%变异）
3.2 PLS模型验证
水平布局显著优于垂直布局（S1VC模型R2=0.442→S1HC提升至0.966）。最佳组合S1HC/S2HC的检测能力达1.38%-1.37%（α=β=0.05），验证了：
温度补偿虽仅贡献0.03%光谱变异，但能提升模型稳定性
水平布局增强光路相互作用效率
传感器差异可通过校准转移解决
本研究通过多因素系统优化，证实透反射NIR在特定配置下能可靠检测<1.4%的葵花籽油掺假。创新附件材料降低成本的同时，为食品监管提供了符合ISO-11843标准的快速筛查工具。未来可扩展至其他油脂掺假体系，推动NIR技术在食品安全现场的广泛应用。
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