高温EBSD实验与晶体学重构方法在钢相变诱导微观结构研究中的对比与应用

研究人员针对钢相变过程中高温奥氏体微观结构表征的难题，采用高温电子背散射衍射(HT-EBSD)和晶体学重构技术，揭示了奥氏体晶粒细化机制、超细晶粒特征及马氏体相变取向关系，为钢铁材料性能优化提供了直接实验证据和验证方法。

　　

钢铁材料的性能与其微观结构密切相关，而相变过程中高温奥氏体的演化规律一直是材料科学领域的核心问题。传统晶体学重构方法虽能间接推测母相特征，但存在取向关系(OR)假设依赖、超细晶粒识别困难等局限；高温电子背散射衍射(HT-EBSD)虽能直接观测，却受限于温度控制精度和表面效应。如何准确表征相变诱导的微观结构，成为优化钢铁材料性能的关键瓶颈。

法国洛林大学(Université de Lorraine)、法国国家科学研究中心(CNRS)与Arts et Métiers Institute of Technology的研究团队在《Materials Chemistry and Physics: Sustainability and Energy》发表研究，通过对比HT-EBSD与重构方法在两种典型钢（中碳钢和10%铬ODS钢）中的应用，系统评估了两种技术的互补价值。研究采用CMOS探测器配合红外过滤的HT-EBSD系统（采集速度>1000点/秒），结合自主开发的Merengue重构算法，实现了从室温到1000°C的原位观测与定量分析。

关键技术包括：1) 采用Kammrath & Weiss加热台实现1050°C高温环境下的EBSD采集；2) 通过步进加热策略精确测定Ac₁/Ac₃相变温度；3) 基于变体聚类和迭代优化的OR精确重构方法；4) 对10Cr-ODS钢超细晶粒（0.5μm）的纳米级分辨率表征。

【高温母相分析】HT-EBSD直接观测到中碳钢经两次奥氏体化循环后晶粒从7.1μm细化至5.1μm，并发现垂直带状分布的晶粒尺寸异质性（图3-4）。重构方法虽能复现主要特征，但会遗漏部分退火孪晶（图5白色星标）。

【方法互补性】通过"记忆效应"追踪发现，部分原始奥氏体晶粒在再加热时恢复原有取向（图6星标区域），同时新 nucleation位点导致晶粒细化。这种动态过程仅能通过原位实验捕捉。

【超越传统方法的案例】在10Cr-ODS钢中，HT-EBSD首次揭示出重构方法无法识别的0.5μm超细奥氏体晶粒（图7），其失效源于单个母相晶粒产生的变体数量不足。

【马氏体相变监测】原位捕捉到10Cr钢在380°C时的马氏体转变（图8），发现重构取向与实测仅偏差0.82°（图9）。OR分析显示界面局部偏差可达3°，但平均OR与重构结果吻合（Δ<0.5°）（图10）。

该研究确立了HT-EBSD在揭示相变动力学和验证重构算法中的"金标准"地位，尤其对超细晶粒和复杂OR体系的表征具有不可替代性。同时证明两种方法联用能全面解析"记忆效应"、 nucleation机制等关键科学问题，为钢铁材料设计提供了方法论范式。表面效应（图11）和温度梯度等局限的揭示，也为后续技术改进指明了方向。