碳掺杂CoCrFeMnNi高熵合金在低温下的疲劳行为与微观结构演化机制研究

推荐：本研究针对钢铁相变过程中高温奥氏体(HT austenite)微观结构演化的关键问题，通过高时空分辨率的高温电子背散射衍射(HT-EBSD)与晶体学重构技术，首次实现了10%Cr氧化物弥散强化(ODS)钢中超细奥氏体晶粒的原位观测，验证了重构算法的准确性，为优化热处理工艺提供了直接实验依据。

　　

钢铁材料的性能本质上取决于其加工过程中形成的微观结构，而高温奥氏体相及其冷却过程中的转变行为对最终组织具有决定性影响。然而，传统研究手段存在明显局限：间接的母相重构技术虽能通过取向关系(OR)推算奥氏体晶粒，但难以捕捉退火孪晶等精细特征；早期高温EBSD技术则受限于探测器灵敏度，无法实现动态过程的实时观测。这些技术瓶颈严重制约了人们对相变机制的理解，特别是在核反应堆用氧化物弥散强化(ODS)钢等新型材料体系中。

为突破这些限制，研究人员开发了新一代HT-EBSD实验系统，其核心创新在于：采用配备红外过滤功能的CMOS Symmetry探测器，在1000°C高温下仍能保持1000点/秒(pps)的采集速度；结合Kammrath & Weiss公司特制的紧凑型加热台，实现了SEM样品室内的70°倾斜加热。这种技术组合首次在10Cr-ODS钢中观测到平均粒径仅0.5μm的超细奥氏体晶粒——这正是传统重构方法此前完全失效的典型案例。

研究通过两个典型案例系统评估了该技术的性能：在中等碳钢中，通过热循环实验证实重复奥氏体化处理可使晶粒尺寸从7.1μm细化至5.1μm；在核级10Cr-ODS钢中，则首次直接捕获到传统方法无法重建的亚微米级奥氏体组织。更关键的是，通过原位监测10Cr钢的马氏体相变过程，研究人员实现了对Kurdjumov-Sachs(K-S)取向关系的直接验证，发现重构算法确定的平均OR与实测结果偏差小于0.5°，但局部界面存在达3°的变异，这为理解应力对相变的影响提供了新视角。

技术方法上，研究主要采用：(1) HT-EBSD系统在880-1000°C温度范围进行原位观测；(2) Merengue软件进行奥氏体重构；(3) 对OT钢和10Cr/10Cr-ODS钢两组材料体系进行比较分析；(4) 通过步进加热策略精确控制相变温度窗口。

【高温母相分析：潜力与局限】
在840°C下对OT钢-B样品进行的大视野EBSD测绘（290×210μm，0.5μm步长）仅用4分钟即完成，索引率超88%。研究发现垂直带状分布的晶粒尺寸异质性，这种传统重构常忽略的特征，证实了HT-EBSD捕捉微观结构细节的独特优势。但温度测量存在约30°C的不确定性，研究者通过以Ac₃相变点为基准的阶梯加热法予以补偿。

【原位测量与间接重构的互补性】
对比OT钢-B样品在910°C的原位奥氏体图与室温重构结果显示，91%区域高度吻合，但重构算法会遗漏部分孪晶（约5%区域）。最具启发性的是将两种技术串联应用：通过重构获得初始奥氏体图后，再经原位加热发现约30%原始晶粒会"记忆性"恢复原取向，同时新生奥氏体晶核导致晶粒细化，这为理解热循环中的"记忆效应"提供了直接证据。

【超越传统重构方法的原位EBSD】
在10Cr-ODS钢案例中，HT-EBSD突破了重构技术的根本限制——当母相晶粒过小（0.5μm）时，转变产物中变异体数量不足导致重构失效。尽管ODS颗粒引起的表面凹陷使索引率降至65%，仍首次揭示了这类材料的真实高温组织。而在10Cr钢马氏体相变监测中，380°C时保留25%块状/层间奥氏体的中间状态为理解相变动力学提供了关键数据。

【讨论与结论】
这项发表于《Materials Advances》的研究确立了HT-EBSD在相变研究中的里程碑地位：技术上，其1000 pps的采集速度与亚微米级分辨率组合，使动态观测工业相关温度范围的相变成为可能；科学上，不仅验证了重构技术的可靠性，更在ODS钢等特殊体系中开辟了全新研究维度。研究者特别指出，虽然表面效应会导致马氏体变体选择差异（如10Cr钢表面与内部的小角晶界比例相差15%），但通过体相验证可有效校正。

该工作的核心启示在于：对于严格遵循OR的位移型相变（如马氏体），重构技术仍是分析工业样品的有效手段；但当涉及超细晶、复杂OR或动态过程时，HT-EBSD具有不可替代的优势。二者协同使用——如通过HT-EBSD获取基准数据来优化重构算法——将成为未来相变研究的主流范式，这对核电材料开发、热处理工艺优化等重大工程问题具有深远指导意义。