新型原子力显微镜实验平台：冻融循环下固/水界面的纳米尺度动态监测

这篇研究设计了一种基于原子力显微镜（AFM）的创新实验平台，实现了冻融条件下固/水界面关键特性的纳米级观测。通过精确控制界面局部冷冻（保持体相水液态），该平台解决了传统技术难以匹配冻融时空尺度的难题，为气候科学、材料工程及低温生物学（cryobiology）等领域提供了全新研究工具。以高取向热解石墨（HOPG）为模型基底验证了系统的可靠性，揭示了界面冰层亚结构动态和石墨表面湿化层的稳定性。

　　

1 引言

冻融循环在气候、材料及生物医学领域具有核心意义。从大气冰核形成到永冻土污染物释放，再到生物样本低温保存（cryopreservation），固/水界面的冻融动态直接影响自然与工程系统。然而，现有技术受限于实验室复现难度和观测尺度，难以捕捉界面分子级过程。原子力显微镜（AFM）虽能表征表面力学特性，但传统冻融观测系统依赖复杂嵌套腔室或定制冷指装置，灵活性不足。

2 实验方法

研究团队开发了集成AFM与温控系统的创新平台，包含三大模块：

1. 温控系统：单个帕尔贴（Peltier）结实现±0.5°C精度，冷板温度在电压调节后1分钟内稳定；

2. 散热系统：定制铝制样品台搭配液氮蒸气散热，兼容商用Keysight 5500 AFM；

3. 流体控制：特氟龙液池与精密注射泵联动，维持体相水常温流动。

   通过氩气持续吹扫AFM锥口防止冷凝，并采用铝涂层硅探针（Bruker TESPA-V2，弹性常数42 N/m）实现非接触成像。以高取向热解石墨（HOPG）为模型基底，验证系统在冻融循环中的稳定性。

3 结果与讨论

设置A（新鲜剥离HOPG）：五次冻融循环（-5°C至5°C瞬时切换）后，AFM形貌与相位图像显示石墨台阶结构保持完整，证实基底抗热应力能力。实时相机观测发现冰层在-3°C至-5°C瞬时形成，呈现多亚域结构（图2B白箭头），融化后亚域边界消失。

设置B（水浸润2小时HOPG）：室温下AFM相位图像检出圆形湿化层（图4B），与Fang等报道的气体富集层一致。近冰点（0.5°C）时，台阶边缘局部增厚（图5A白箭头），而五次冻融后湿化层消失，基底出现分散簇状结构（图6），提示长期冻融导致界面性质改变。

4 结论

该平台通过三大突破推动领域发展：

1. 技术简化：单帕尔贴结实现精准控温，较Zepeda等的多腔室系统操作效率提升；

2. 普适性：模块化设计适配各类AFM，可拓展至矿物、半导体等基底研究；

3. 新发现：首次观测到近冰点条件下石墨/水界面湿化层的动态演化，为低温生物界面研究提供新视角。未来可进一步探究冻融对生物分子-表面互作的影响机制。

（注：全文数据及结论均源自原文实验，未添加主观推断）