定向凝固的高熵（Y0.2Gd0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2）AG/Al2O3共晶氧化物的微观结构、晶体织构及力学性能：生长速率控制的启示

《Journal of Materials Science & Technology》：Microstructure, crystallographic texture and mechanical properties of directionally solidified high-entropy (Y 0.2Gd 0.2Ho 0.2Er 0.2Yb 0.2)AG/Al 2O 3 eutectic oxides: Insights of growth rate control

高熵（Y0.2Gd0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2）AG/Al2O3陶瓷通过光学浮区熔融法制备，研究生长速率（10-180 mm/h）对其显微结构、晶体学织构和力学性能的影响。发现陶瓷保持稳定的“中国书法”形貌，平均间距与生长速率符合λv^0.5=68.8 μm1.5 s?0.5关系，晶体学取向关系稳定，硬度（13.6-16.5 GPa）和断裂韧性（2.8-3.4 MPa m1/2）随生长速率增加而提升。

　　本研究聚焦于一种新型方向凝固高熵陶瓷（Y_0.2Gd_0.2Ho_0.2Er_0.2Yb_0.2)₃Al₅O₁₂/Al₂O₃ ((5RE_0.2)AG/Al₂O₃) 的微结构、晶体取向和机械性能如何受到生长速率的影响。研究团队通过光学浮区熔炼法（OFZM）制备了该材料，并系统地分析了在不同生长速率（10 mm/h 至 180 mm/h）下其形态和性能的变化。研究结果表明，该材料在广泛的生长速率范围内展现出优异的微结构稳定性，并且即使在最高的生长速率下（180 mm/h），其微观形态仍然保持为类似“中国文字”的不规则结构。

在生长速率与微结构之间的关系方面，研究发现随着生长速率的增加，两相之间的平均间距（λ）显著减小。具体而言，λ 与生长速率（v）之间遵循 λv^0.5 = 68.8 μm^1.5 s^?0.5 的经验关系。这一发现表明，生长速率的调控可以有效地改变陶瓷的微观结构，进而影响其整体性能。在晶体取向关系方面，研究团队观察到，在生长速率从 10 mm/h 到 180 mm/h 的范围内，晶体取向关系保持稳定，具体包括以下两种模式：（211）或（211）（5RE_0.2)AG // (0001) Al₂O₃ 和 <111> 或 <011>（5RE_0.2)AG // <<1010>> Al₂O₃。这种稳定的取向关系有助于陶瓷材料在高温和复杂应力环境下保持良好的结构完整性。

高熵设计在材料科学中被认为是一种极具前景的策略，它通过引入多种元素，促进形成具有优异性能的单一相或固溶体。在本研究中，高熵成分的引入不仅增强了材料的结构稳定性，还显著提升了其在相界面处的畸变容忍能力。研究显示，高熵陶瓷的相界面畸变范围从 ?4.70% 到 11.54%，表明其在不同生长速率下仍能保持良好的界面质量。此外，高熵设计还促进了生长方向与相界面之间稳定关系的快速形成，这为材料的高性能表现奠定了基础。

机械性能方面，研究发现随着生长速率的提高，陶瓷的硬度和断裂韧性均呈现出上升趋势。具体而言，硬度从 13.6±0.1 GPa 增加到 16.5±0.1 GPa，而断裂韧性则从 2.8±0.5 MPa m^1/2 提高至 3.4±0.3 MPa m^1/2。这一现象表明，生长速率的优化可以显著提升高熵陶瓷的力学性能，使其在高温应用中表现出更强的耐久性和可靠性。值得注意的是，硬度和断裂韧性的变化不仅与微结构的演变有关，还与晶体取向关系的优化密切相关。

在研究方法上，团队采用了多种先进的材料表征技术，包括扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）。这些技术的应用使得研究人员能够精确地观察和分析陶瓷的微观结构特征，如相间距、晶体取向关系以及相界面的形貌。通过 SEM 图像，研究团队能够直观地看到不同生长速率下陶瓷的微观形态变化，尤其是在高速度下，材料的“中国文字”结构依然保持良好。EBSD 技术则提供了关于晶体取向关系的详细信息，揭示了在不同生长速率下，相界面处的晶体取向如何保持稳定。TEM 分析进一步揭示了相界面处的微观结构细节，包括晶格畸变和界面能的变化，从而为理解高熵陶瓷的性能提升机制提供了重要依据。

本研究的实验条件和工艺参数是关键因素之一。实验采用的 OFZM 方法能够提供高达 10³ K/cm 的高温梯度，这为高熵陶瓷的生长提供了理想的热力学环境。同时，生长速率的可调性使得研究人员能够在不同条件下系统地研究材料的性能变化。例如，在较低的生长速率下（如 10 mm/h），陶瓷的微观结构可能更倾向于形成较大的相间距，而在较高的生长速率下，相间距显著减小，这可能与凝固过程中两相的快速生长和界面相互作用有关。此外，生长速率的改变还可能影响材料的晶粒尺寸和分布，从而进一步影响其力学性能。

研究团队在实验过程中还特别关注了高熵陶瓷的微观结构演变过程。通过 SEM 和 EBSD 分析，他们发现随着生长速率的提高，陶瓷的微观结构变得更加均匀和精细。这种结构的优化可能与高熵成分在凝固过程中的特殊行为有关。高熵材料通常具有较高的界面能，这可能导致相界面处的晶格畸变增加，从而影响材料的稳定性。然而，在本研究中，高熵设计不仅没有导致结构的不稳定，反而在一定程度上增强了材料的结构稳定性，使其能够在高速度下保持良好的微观形态。

从材料科学的角度来看，高熵陶瓷的性能提升主要归因于其独特的结构和成分特性。高熵设计通过引入多种元素，使得材料的晶格结构更加复杂，从而增强了其在高温和高应力环境下的稳定性。此外，高熵材料通常具有较低的扩散速率，这有助于在凝固过程中形成更加均匀的微结构。同时，高熵成分的加入还可能通过晶格畸变效应，提高材料的硬度和强度。这些特性使得高熵陶瓷在高温结构材料领域具有广阔的应用前景。

在实际应用中，高熵陶瓷的优异性能使其成为高温氧化环境下的理想材料。例如，其在高温下的高抗弯强度和良好的抗蠕变性能，使其在航空、航天和能源等高温应用领域具有重要意义。此外，高熵陶瓷的低热导率和良好的抗氧化性能，也使其在高温隔热和防护涂层等方面展现出独特的优势。因此，进一步研究高熵陶瓷的生长速率与性能之间的关系，不仅有助于理解其结构演变机制，还能够为优化其制备工艺和提升其应用性能提供理论支持。

研究团队还强调了高熵陶瓷在制备过程中的灵活性和可控性。通过调整生长速率、温度梯度以及凝固工艺参数，可以有效地调控高熵陶瓷的微结构和晶体取向关系。这种可控性对于设计和优化具有特定性能需求的材料至关重要。例如，在需要高硬度和高断裂韧性的应用中，研究人员可以通过选择适当的生长速率，使得材料在满足强度要求的同时，保持良好的韧性。此外，高熵陶瓷的结构稳定性也使其在长期高温服役过程中表现出更好的耐久性，这在许多工业应用中具有重要意义。

本研究的发现不仅拓展了高熵陶瓷在高温结构材料领域的应用范围，还为材料科学提供了新的研究思路。通过深入探讨生长速率对高熵陶瓷性能的影响，研究人员能够更好地理解其微观结构与宏观性能之间的关系。这一研究为未来开发新型高熵陶瓷材料提供了重要的理论依据和实验数据支持。此外，研究还表明，高熵设计不仅适用于单一相材料，也可以用于复合相材料，如高熵氧化物陶瓷和高熵碳化物陶瓷，这进一步证明了其在材料工程中的广泛应用潜力。

总的来说，本研究通过系统的实验分析和深入的理论探讨，揭示了高熵（5RE_0.2)AG/Al₂O₃ 方向凝固陶瓷在不同生长速率下的性能变化规律。研究结果表明，生长速率的调控可以显著影响材料的微结构、晶体取向关系以及机械性能。通过优化生长速率，可以实现高熵陶瓷的微观结构精细化和性能提升，使其在高温结构材料领域展现出更广泛的应用前景。这些发现不仅为高熵陶瓷的进一步研究提供了基础，也为材料科学领域的新材料开发和工艺优化提供了重要的参考价值。