打印密度在由回收粉末制成的PBF-LB 316L不锈钢内部缺陷演变及氢致脆化过程中的作用

《Materials & Design》：Role of printing density in internal defect evolution and hydrogen embrittlement of PBF-LB 316L stainless steel fabricated from recycled powder

激光粉末床熔融加工的316L不锈钢采用循环粉末再利用时，不同能量密度（66.0 J/mm3低能密度LED与84.3 J/mm3高能密度HED）导致孔隙率差异显著（LED约1%，HED仅0.03%），进而影响氢脆敏感性。微观结构分析表明LED样品因能量不足形成细小晶粒和更多缺陷，导致氢渗透后韧性下降50%，而HED样品通过高能量输入实现致密化，氢脆效应较轻。研究揭示了孔隙和晶界特征对氢致裂纹萌生的关键作用，以及能量密度调控在循环粉末再制造中的重要性。

　　在现代制造业中，金属粉末的回收和再利用已成为提高资源利用效率和实现可持续发展的重要策略。随着增材制造（Additive Manufacturing, AM）技术，特别是激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion, PBF-LB）在工业领域的广泛应用，如何有效管理金属粉末的使用和再利用成为了一个关键议题。本研究聚焦于PBF-LB工艺下316L不锈钢（Stainless Steel, SS）的氢脆（Hydrogen Embrittlement, HE）特性，探讨了打印能量密度和粉末再利用对缺陷演化、微观结构以及材料性能的影响。通过系统分析，研究揭示了如何在实际应用中优化打印参数以提高316L不锈钢部件的结构可靠性。

### 316L不锈钢的广泛应用与挑战

316L不锈钢因其优异的耐腐蚀性和机械性能，在众多工业领域得到了广泛应用，包括航空航天、医疗设备和海洋工程等。然而，这种材料在特定的氢富集环境中容易发生氢脆现象，这可能导致材料的延展性下降和提前失效。氢脆主要通过氢辅助裂纹、局部塑性变形和相变不稳定性等机制发生。在PBF-LB工艺中，由于制造过程的特殊性，如熔池的不稳定性、微观结构的不均匀性以及残余应力的存在，这些因素都可能加剧氢脆的发生。因此，理解打印参数和粉末再利用对氢脆的影响，对于确保PBF-LB制造部件在氢暴露环境下的可靠性至关重要。

### 粉末再利用的特性与影响

在本研究中，使用了来自不同批次的混合回收粉末，这些粉末经过多次使用后，显示出明显的降解特征。例如，粉末颗粒尺寸分布发生变化，细小颗粒的比例增加，同时出现了破碎颗粒、卫星颗粒（Satellite Particles）和粘附性团聚体。这些变化可能会影响粉末的流动性、熔池稳定性以及最终打印件的微观结构完整性。通过粉末回收，虽然能够减少对原始材料的依赖，降低成本，但同时也可能引入更多的缺陷，如气孔和熔合不良，从而影响材料的性能。

研究发现，打印能量密度对粉末再利用的影响尤为显著。在低能量密度（LED）条件下，打印件表现出较高的孔隙率（约1%），而在高能量密度（HED）条件下，孔隙率显著降低（约0.03%）。这一结果表明，能量输入对熔池的稳定性和材料致密性具有决定性作用。较低的能量密度可能导致熔池未充分融合，从而形成更多缺陷，这些缺陷可能成为氢渗透和裂纹萌生的通道。相比之下，较高的能量密度有助于实现更均匀的熔融过程，减少缺陷，提高材料的致密性。

### 氢脆机制与材料性能

为了研究氢对材料性能的影响，本研究采用了一种外源氢充注方法，即将试样在80°C的3%氢氧化钠（NaOH）溶液中浸泡24小时，随后进行缓慢应变率拉伸测试（Slow Strain Rate Tensile Testing, SSRT）。结果显示，氢对试样的抗拉强度影响较小，但显著降低了延展性，尤其是在低能量密度条件下。LED试样在氢充注后，其断裂延伸率下降了50%，而HED试样则下降了29%。这表明，低能量密度制造的试样对氢脆更加敏感，其内部缺陷（如孔隙）可能更容易成为氢渗透和裂纹萌生的起点。

通过断口分析（Fractography），研究进一步揭示了氢对材料断裂模式的影响。在氢充注条件下，LED试样表现出以脆性断裂为主的特征，包括晶界裂纹和解理面。这些现象表明，氢可能促进了晶界脱粘，从而削弱了材料的强度。而HED试样虽然也受到氢的影响，但其断裂表面仍然保留了一定程度的韧性特征，如明显的缩颈区域和部分解理面，说明其微观结构在一定程度上缓解了氢脆效应。这种差异可能源于HED试样的更均匀微观结构和更少的缺陷，使得氢对材料的破坏作用相对减弱。

### 微观结构与氢脆的关联

为了进一步探讨微观结构对氢脆的影响，研究采用了电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）技术。EBSD分析表明，LED试样在氢充注后，Σ3孪晶边界的比例显著降低，而低角度晶界（LAGBs）的比例增加。Σ3孪晶边界通常被认为是阻碍裂纹扩展的重要机制，其减少可能意味着材料在氢充注后更容易发生脆性断裂。另一方面，LAGBs的增加表明材料在氢暴露下经历了更高的局部塑性变形和位错活动，这些位错可能成为氢渗透的通道，从而促进裂纹的形成和扩展。

相比之下，HED试样在氢充注后，虽然Σ3孪晶边界的比例有所下降，但其整体微观结构仍然相对稳定，能够有效抵抗氢脆。这可能与HED试样的更均匀晶粒分布和较低的孔隙率有关。HED试样的晶粒尺寸更大，分布更均匀，这有助于减少局部应力集中，提高材料的韧性。此外，HED试样在氢充注后仍然表现出较高的延展性，说明其微观结构在一定程度上抑制了氢对材料性能的负面影响。

### 未来研究方向与可持续制造

本研究不仅揭示了粉末再利用和打印能量密度对氢脆的影响，还强调了在实际工业应用中，需要对打印参数进行精细控制，以确保回收粉末制造的材料具有足够的结构可靠性。此外，研究还指出，氢在材料中的扩散路径和陷阱位点是影响氢脆的关键因素。未来的研究可以进一步结合氢渗透分析、热脱附光谱（Thermal Desorption Spectroscopy, TDS）等先进表征技术，以更深入地理解氢在材料中的行为。

在经济性方面，回收粉末的使用显著降低了材料成本。研究估算，使用回收粉末制造一个60毫米高的试样，可以节省约95%的材料费用。这不仅有助于提高经济效益，也符合可持续制造的原则。然而，为了实现真正的可持续性，还需要对粉末再利用的全过程进行优化，包括筛分、惰性气体冲洗和储存条件等，以减少粉末降解带来的负面影响。

### 结论

综上所述，本研究通过系统的实验分析，揭示了316L不锈钢在PBF-LB工艺中，打印能量密度和粉末再利用对氢脆行为的影响。低能量密度条件下的试样由于较高的孔隙率和更细的晶粒结构，表现出更强的氢脆倾向，而高能量密度条件下的试样则显示出更好的结构完整性，能够有效抵抗氢对材料性能的破坏。此外，回收粉末的使用虽然带来了显著的经济优势，但也需要对粉末的物理和化学特性进行细致的评估，以确保最终产品的质量。未来的研究应结合先进的表征技术和经济模型，以优化粉末再利用策略，推动可持续的增材制造技术发展。