Quadcomb：一种新型零泊松比蜂窝结构，具备二维柔顺性，适用于变形飞行器的应用

《Materials & Design》：The Quadcomb: a novel zero Poisson’s ratio honeycomb structure with 2D compliance for morphing aircraft applications

本研究探讨了激光粉末床熔融（PBF-LB）加工316L不锈钢时，打印能量密度与粉末回收再利用对缺陷演变、微观结构和氢脆敏感性的影响。结果表明，低能量密度（LED）样品孔隙率高达1%，而高能量密度（HED）样品孔隙率仅0.03%，LED样品因微结构缺陷更易受氢脆影响，而HED样品通过致密化显著提高了抗氢脆能力。氢充值后LED样品出现明显脆性断裂，而HED样品仍保持较高延展性。研究证实打印能量密度和粉末循环次数对氢脆行为有显著调控作用，为再生粉末应用提供了重要依据。

　　### 激光粉末床熔融（PBF-LB）技术中的316L不锈钢缺陷演化与氢脆性研究

随着增材制造（Additive Manufacturing, AM）技术在工业领域的广泛应用，金属粉末的回收与再利用成为了一个重要的研究方向。特别是在激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion, PBF-LB）过程中，316L不锈钢粉末在多次重复使用后往往会经历氧化、污染或形态变化，从而被丢弃。这些废弃粉末不仅增加了材料成本，也对环境造成了压力。因此，如何有效利用这些废弃粉末成为提升增材制造可持续性的重要课题。

本研究重点探讨了在PBF-LB工艺中，使用混合的回收粉末制造316L不锈钢时，打印能量密度和粉末再利用对材料缺陷演化、微观结构形成以及氢脆性（Hydrogen Embrittlement, HE）的影响。通过系统的实验设计，研究人员对两种不同的能量密度条件下的样品进行了分析，分别是低能量密度（Low Energy Density, LED）和高能量密度（High Energy Density, HED），分别对应66.0 J/mm3和84.3 J/mm3。这种差异性的能量输入，直接影响了熔池的形成、粉末的熔化程度以及最终产品的微观结构和性能。

#### 氢脆性与材料缺陷的关系

在研究过程中，研究人员利用微计算机断层扫描（Micro-CT）技术对样品的内部缺陷进行了详细分析。结果显示，LED条件下的样品具有显著更高的孔隙率（约1%），而HED条件下的样品孔隙率则控制在0.03%左右。这表明，打印能量密度的高低对材料的致密性具有重要影响。较低的能量密度会导致熔池无法充分融合，从而产生更多的孔隙缺陷。这些孔隙不仅影响了材料的力学性能，还可能成为氢气的陷阱或应力集中区域，进而加剧氢脆性的风险。

为了进一步研究氢气对材料性能的影响，研究人员在氢气充电（Hydrogen Charging）后对样品进行了慢应变速率拉伸测试（Slow Strain Rate Tensile Testing, SSRT）。结果显示，尽管氢气暴露对材料的抗拉强度影响较小，但显著降低了材料的延展性，特别是在LED条件下，这种影响更为明显。这表明，氢脆性与材料内部孔隙的存在密切相关。孔隙的存在为氢气的渗透提供了通道，使得氢气更容易在材料内部扩散并引发局部塑性变形，最终导致材料的脆化。

此外，通过断口分析（Fractography）可以观察到，氢气暴露后的样品显示出明显的脆性断裂特征，如晶界断裂和解理面。这些断裂模式进一步支持了氢脆性在低密度材料中更为严重这一结论。而HED条件下的样品则表现出更高的延展性，其断口特征更接近于韧性断裂，说明其微观结构在一定程度上能够抵抗氢气的渗透和扩散。

#### 微观结构的演变与打印参数的关系

在微观结构方面，研究人员使用电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）技术对两种能量密度条件下的样品进行了分析。结果显示，LED条件下的样品具有更细的晶粒结构，平均晶粒尺寸约为36.9 μm，而HED条件下的样品晶粒尺寸更大，约为61.6 μm。这种晶粒尺寸的差异主要归因于不同的能量输入。低能量密度会导致更陡峭的温度梯度和更快的冷却速率，从而促进晶粒的细化；而高能量密度则有利于晶粒的生长和再结晶，形成更粗大的晶粒结构。

EBSD分析还揭示了两种样品在晶界特征上的差异。LED条件下的样品显示出较高的低角度晶界（Low Angle Grain Boundaries, LAGBs）比例，约为76.5%。相比之下，HED条件下的样品LAGBs比例为75.3%。这种晶界特征的变化与材料的应变积累和局部塑性变形密切相关。LAGBs的形成通常意味着材料内部发生了较多的位错相互作用，而这些位错的积累可能进一步促进裂纹的形成和扩展。值得注意的是，LED条件下的样品显示出更不均匀的LAGBs分布，这可能是由于材料内部存在更多的孔隙和应力集中区域，导致应变分布不均。

此外，Σ3孪晶界（Σ3 Twin Boundaries）的比例在HED条件下显著增加，约为33.75%，而在LED条件下仅为10.5%。Σ3孪晶界被认为能够有效抑制裂纹的传播，提高材料的延展性。因此，HED条件下的样品在氢气暴露后表现出更强的抗脆性能力，这与其较高的Σ3孪晶界比例密切相关。

#### 氢气对材料性能的具体影响

在氢气暴露条件下，LED样品的延展性显著下降，而HED样品虽然也受到一定影响，但其抗脆性能力相对更强。这种差异性可能与两种样品的微观结构和缺陷分布有关。LED样品由于孔隙率较高，氢气更容易在其内部聚集并引发局部塑性变形，最终导致材料的脆化。而HED样品由于其较高的致密度和更均匀的微观结构，能够更好地分散氢气的影响，从而保持较高的延展性。

从断裂表面的观察来看，LED样品在氢气暴露后主要表现为脆性断裂，而HED样品则显示出更多的韧性断裂特征。这种差异进一步表明，材料的内部结构对氢脆性的敏感度具有决定性作用。在LED样品中，由于孔隙的存在，氢气更容易在材料内部扩散并引发裂纹，而在HED样品中，由于晶界结构的优化和致密性提高，氢气的扩散路径受到限制，从而减少了氢脆性的影响。

#### 粉末再利用对材料性能的影响

粉末的再利用在增材制造中是一个复杂的问题。研究表明，再利用的粉末在粒径分布、表面氧化、卫星颗粒形成以及流动性等方面都会发生显著变化。这些变化可能导致熔池的不稳定、粉末铺粉不均匀以及最终产品的缺陷增多。特别是在低能量密度条件下，再利用粉末的缺陷更容易积累，从而影响材料的性能。

然而，高能量密度的打印条件可以部分抵消粉末再利用带来的负面影响。较高的激光功率和较慢的扫描速度有助于提高熔池的稳定性，促进粉末的充分熔化，从而减少孔隙的形成。此外，高能量密度还能改善晶粒的生长和分布，提高材料的致密度和力学性能。因此，合理控制打印参数对于提高回收粉末的性能至关重要。

#### 成本效益与可持续性

从经济角度来看，使用回收粉末进行增材制造具有显著的成本优势。316L不锈钢粉末的成本通常较高，约为每公斤50欧元。而通过回收和再利用，可以大幅降低材料成本。在本研究中，制造拉伸试样所需的粉末量约为40公斤，若全部使用原始粉末，成本将高达2000欧元。而通过回收粉末，这一成本几乎可以忽略不计。尽管回收过程中需要一定的气体消耗和设备维护，但总体而言，回收策略在经济上是可行的。

此外，回收粉末还具有重要的环境意义。通过减少原始粉末的使用，可以降低工业废弃物的产生，同时减少对自然资源的依赖。这种策略符合循环经济的理念，有助于实现可持续发展。然而，研究人员也指出，目前对于粉末再利用次数和具体影响的系统研究仍显不足，未来需要进一步探索不同再利用次数对材料性能的影响。

#### 结论与未来展望

本研究揭示了打印能量密度和粉末再利用对PBF-LB加工的316L不锈钢材料缺陷演化、微观结构变化以及氢脆性之间的复杂关系。结果显示，低能量密度条件下的样品更容易产生孔隙和缺陷，而这些缺陷在氢气暴露后会显著加剧材料的脆化。相比之下，高能量密度条件下的样品表现出更均匀的微观结构和更高的致密度，从而在氢气暴露后仍能保持较好的延展性和抗脆性能力。

研究还指出，氢气的扩散路径和材料的微观结构密切相关。在LED条件下，由于孔隙和晶界结构的不均匀性，氢气更容易在材料内部聚集并引发裂纹。而在HED条件下，材料的致密度和晶界结构优化有助于减少氢气的渗透和扩散，从而降低氢脆性的风险。此外，Σ3孪晶界和LAGBs等晶界特征对材料的抗脆性具有重要作用，未来的研究可以进一步探索这些特征在氢气暴露下的动态变化。

总的来说，本研究为使用回收粉末进行增材制造提供了重要的理论支持和技术指导。通过合理控制打印参数，可以在一定程度上提高回收粉末的性能，使其适用于高要求的工业应用。同时，回收策略在经济和环境方面也具有显著优势，为实现可持续的增材制造提供了新的思路。未来的研究应进一步结合先进的表征技术，如氢气渗透分析、热脱附光谱等，以更全面地理解氢气在材料中的行为及其与微观结构之间的相互作用。