亲水低共熔溶剂固液萃取结合伯胺基超分子溶剂预浓缩-LC-MS法测定鸡肉中四环素类抗生素

本文开发了一种基于偶氮染料还原裂解-GC-MS/MS(MRM)的聚酯纤维鉴别新方法。通过五步流程（染料提取、偶氮键还原裂解、分散液液微萃取(DLLME)、GC-MS/MS分析和特征胺信号比对），实现了单根2 cm纤维的精准鉴别（区分率达87%）。该方法创新性地优化了ISO 14362-1:2017标准流程，将样品量从1 g降至毫克级，并采用MRM模式提升灵敏度（CV%<0.18%），为法医微量物证分析提供了高效解决方案。

　　

Highlight

本研究首次将气相色谱-质谱技术应用于聚酯纤维中偶氮染料的法医鉴定。通过创新的"染料还原-胺衍生化"策略，成功实现了对单根2厘米纤维的精准溯源，为犯罪现场微量物证分析开辟了新途径。

材料与试剂

实验采用Sigma Aldrich的氯苯(99.8%)和Supelco的乙腈(≥99%)作为主要溶剂，以连二亚硫酸钠(≥99.9%)为还原剂。所有试剂均通过MilliQ超纯水系统净化，确保背景干扰最小化。

偶氮染料还原流程优化

突破性地将ISO 14362-1:2017标准方法进行微型化改造：

• 反应体积从50 mL缩减至1 mL

• 温度从70℃降至室温

• 反应时间从30分钟缩短至5分钟

这种改良使方法灵敏度提升100倍，可检测低至2 ng的染料残留。

结论

与需要昂贵UHPLC/UHPSFC设备的传统方法相比，本方案充分利用法医实验室普遍配置的GC-MS系统，通过MRM模式实现：

• 保留时间偏差<0.18%

• 特征胺信号检出率100%

• 实际样本区分率达87%

为法庭科学领域提供了经济高效的纤维比对新工具。