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核桃隔膜黄酮类化合物的提取工艺、组分表征及体外生物活性评价
【字体: 大 中 小 】 时间:2025年08月09日 来源:Journal of Chromatography A 4
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本文开发了一种基于偶氮染料还原裂解-GC-MS/MS(MRM)检测的创新分析方法,用于法庭科学中聚酯纤维的溯源鉴别。该方法通过分散液液微萃取(DLLME)富集芳香胺,结合多反应监测(MRM)模式,实现了单根2cm纤维中痕量染料(2-200ng)的高灵敏度检测,区分力达87%,为微量物证鉴定提供了新策略。
亮点聚焦
材料与试剂
氯苯(99.8%)、柠檬酸钠二水合物(≥99%)等试剂购自Sigma Aldrich,超纯水由MilliQ系统制备。所有溶剂均为色谱纯,还原剂连二亚硫酸钠(≥99.9%)能高效裂解偶氮键。
偶氮染料还原流程改良
针对法庭微量样本特性,我们将ISO 14362-1:2017标准方法进行微型化改造:反应体积缩减至200μL,温度保持70℃维持30分钟。这种"微缩版"方案使1g织物需求降至单根纤维即可检测,同时保持92-107%的回收率。
方法学验证
日内精密度显示保留时间变异系数(CV%)仅0.03-0.18%,峰面积CV%为3.27-21.03%。通过22件真实衣物样本测试,该方法成功区分了87%的纤维样本,甚至能识别染料分布不均的样本——这就像在纤维里玩"染料藏宝图"游戏!
结论
GC-MS/MS的MRM模式如同分子世界的"指纹扫描仪",其超高灵敏度克服了传统HPLC(需20-67分钟)的耗时缺陷。该方法特别适合法庭实验室的常规分析,因为相比UHPLC/UHPSFC等"高端设备",GC-MS就像实验室里的"瑞士军刀"——普及率高且性价比出众。
第二个结论
我们建立的这套"纤维侦探工具包",通过将染料转化为更易检测的芳香胺"信号分子",实现了单根毫米级纤维的精准溯源。未来可通过扩大胺类数据库,让这套系统成为打击犯罪的"分子测谎仪"。
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