基于田口正交阵列优化QuEChERS-LC-MS/MS法同步检测太平洋白虾中新一代新烟碱类农药残留

【编辑推荐】本研究通过田口正交阵列(TOA)优化QuEChERS-LC-MS/MS方法，首次实现对太平洋白虾中8种新烟碱类农药（含第四代化合物）的同步检测。采用乙腈提取-非缓冲盐-EMR脂质净化体系，回收率达90-109%（RSD≤20%），检测限低至0.03-0.9 μg/kg。该方法为水产食品安全监测提供了高灵敏度解决方案，18%受检样本的农药残留结果揭示了养殖水产品的潜在暴露风险。

　　

Highlight

基于田口正交阵列(TOA)优化的QuEChERS-LC-MS/MS方法创新性地实现了8种新烟碱类农药（包括传统及第四代化合物）在复杂基质中的同步检测。该研究通过统计设计优化提取溶剂、盐析试剂和净化吸附剂组合，显著提升了方法灵敏度与稳定性。

Chemicals and reagents

研究选取的8种新烟碱类农药包括：噻虫嗪(TMX)、噻虫胺(CLO)、氟啶虫酰胺(FLO)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)、氟吡呋喃酮(FLU)、噻虫啉(TCP)及氟啶虫胺腈(SFX)，纯度均>98.8%。实验采用高效液相色谱级乙腈、>98%甲酸等试剂，关键净化材料包括Z-Sep/C18等。

Optimisation of LC-MS/MS parameters

通过精确匹配保留时间（±0.1 min）和离子比率（±30%偏差阈值），结合优化的多反应监测(MRM)参数，在复杂基质中实现高选择性检测。甲酸的引入显著增强了电离效率，使各化合物在0.1-50 μg/L范围内呈现优异线性（R²>0.995）。

Conclusion

该研究建立的TOA-QuEChERS-LC-MS/MS联用技术，采用乙腈-非缓冲盐-EMR脂质净化体系，不仅大幅降低基质干扰，更首次实现对水产食品中全世代新烟碱类农药的同步监测。方法验证显示：检出限0.03-0.9 μg/kg，定量限0.1-3.2 μg/kg，为评估养殖水产品农药暴露风险提供了可靠工具。